Отличительная особенность предлагаемого способа состоит в том, что «а соответствующие сульфамиды действуют пятихлористым фосфором, проводя реакцию в растворителе или без него.
Описываемый способ осуществляется следующим образом: смещивают эквимолекулярные количества пятихлористого фосфора и амида соответствующей сульфокислоты, добавляют немного четыреххлористого углерода и смесь нагревают на водяной бане в течение 30-150 мин с обратным холодильником, затем отгоняют четыреххлористый углерод в вакууме при температуре 100° и получают в остатке продукт реакции с почти количественным выходом. В случае хлораягидрида трихлорфосфазосерной кислоты вместе с четыреххлористым углеродом отгоняют хлорокись фосфора и остаток оставляют кристаллизоваться.
Примеры: 1. Получение трихлорфосфазосульфонфенила.
471,4 г бензосульфамида, высущенного в вакууме при температуре 60°, смещивают в круглодонной колбе с 625,0 г пятихлористого фосфора, также предварительно обработанного в вакууме при температуре 40- 50°, для удаления хлорокиси фосфора. К смеси добавляют 30U мл сухого четыреххлористого углерода, присоединяют к колбе обратный воздущный холодильник и смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение одного часа. За это время смесь постепенно разл ижается и к концу реакции представляет собою однородную прозрачную жидкость.
Для удаления четыреххлористого углерода смесь нагревают в течение 20-30 мин на кипящей водяной бане. Горячий продукт выливают в плоские формы и дают ему закристаллизоваться без доступа влаги. Выход составляет около 868,9 г, или 99% теоретически возможного количества. Температура плавления 53,5°, если применялись чистые исходные вещества (по максимуму, щарик термометра в жидкости); при применении тех«ических продуктов температура плавления на 2-3° ниже. В этом случае для очистки трихлорфосфазосульфонфенил может быть перекристаллизован из небольщого количества четыреххлористого углерода. При хранении продукта необходимо защищать его от действия влаги воздуха.
2. Получение о-трихлорфосфазосульфонтолила. Реакция проводится так же, как и в случае трихлорфосфазосульфонфенила, но к реакци
