Способ получения сульфата калия Советский патент 1980 года по МПК C01D5/16 

Указанное соотношение щелока, в смеси выбрано по данным исследований как оптималь-, ное для разного по содержанию основного вещества (K2SO4) высокопроцентного сульфата калия {соответственно 85-98%), при котором обеспечиваются наилучшие условия перекристаллизации технического сульфата калия и получение высокопроцентного очищенного.

Ведение растворения технического сульфата калия в смеси маточного сульфатного раствора и воды, значительно ненасыщенной хлоридами калия и магния, сульфатами магния и кальция, позволяет снизить до требуемых норм содержание этих солей во вновь кристаллизуемом сульфате калия.

Тонкая фильтрация насыщенного сульфатного раствора перед охлаждением и кристаллизацией из него очищенного сульфата калия обеспечивает допустимое содержание в нем железа, тяжелых металлов и нерастворимых в воде веществ.

Пример. Берут 10 кг каинитовой руды следующего состава, %: К 10,14; Мд 5,7; Na 14,77; С1 29,29; SO4 30,55; HjO 8,93; нерастворимый остаток 6,57, и путем механического перемешивания при комнатной температуресмещивают в течение 3 ч с 18,5 кг маточного сульфатного раствора, содержащего,%: К 5,97;Мд 2,71; Na 1,01; С1 5,57; SO 12,60; HjO 72,14. Затем еще в течение 2 ч полученной шенитовой суспензии дают постоять.

Образовавщийся шенит фильтрацией под ва куумом отд:еляют от маточного шенитового щелока. При этом получают 9,1 кг шенита и 19,4 кг маточного щенитового раствора. Их составы,%: отфильтрованный щенит - К 16,33; Мд 4,82; Na 3,35; С1 8,91; S04 34,03; HjO 32,56; маточный щенитовый раствор - К 3,97; Мд 3,33; Na 4,07; С1 15,72; S04 5,14; 67,70.

. Отфильтрованный щенит, содержащий много хлористого натрияИ не связанного KgS04, промывают 1,8 кг холодной воды и снова фильтруют. При этом получают 3,2 кг промводы и 7,7 кг промытого щенита.

Состав этого щеНита,%: К |7,47; Мд 5,35; Na С1 3,90; 33,53. Основную часть промытого щенита в количестве 6,3 кг растворяют в течении 5 мин при температуре 100 С в. 14,8 кг приготовленного 9,1%-ного раствора KCI. При достижении полного растворения шенита полученный раствор охлаждают до 25С

Образовавшуюся при этом сульфатную суспензию выдерживают при комнатной температуре . в течении 2 ч, а затем отфильтровывают под вакуумом на воронке Бюхнера.

В результате разделения фаз получают 2,6 кг высокопроцентного сульфата калия и 18,5 кг маточного сульфатного раствора.

Состав полученного влажного сульфата калия %: К 35,78; Мд 1,02; Na 0,07; С1 0,26; ВОл 47,79; Fe 0,04; нерастворимого вещества 0,09 и HjO 14,95; KjOcyx 50,65; в пересчете на сухое вещество: K2SO4 93,33; примеси других солей 6,67%.

Дальще полученный высокопроцентный сульфат калия в количестве 2,6 кг подвергают перекристаллизации, т.е. ведут дальще процесс соглаггно предлагаемому способу.

Это количество сульфата калия растворяют в смеси 16,5 кг маточного сульфатного раствора из.цикла перекристаллизации и 2,6 кг воды (соотношение раствор и вода 6,3) при температуре 95 С.

Солевой состав маточного сульфатного раст.вора этого цикла,%: K2S04 13,28; Мд ЗОц. 3,66; NaCI 0,04; N82504 0,08; 82,94.

В результате растворения получают 21,7 кг насыщенного сульфатного раствора, который тща тепьно отфильтровывают на фильтре тонкой очистки на модельном песчанном фильтре до Получения прозрачного раствора. Его .солевой состав следующий,%: K2S04 18,63; WgS04 3,35; NaCt 0,04; Н20 77,98.

Отфильтрованный раствор охлаждают до 20°С. В результате кристаллизации получают 1,5 кг высокопроцентного очищенного сульфата калия и 19,8 кг маточного сульфатного раствора. Из этого количества раствора 16,5 кг используют для приготовления смеси раствор: вода «:6;3:1, используемого для растворения технического высокопроцентного сульфата калия, а избыточное его количество - 3,3 кг в главном цикле переработки руды - при растворении щенита.

Полученный сульфат калия полностью отвечает требованиям ТУ на калий сернокислый очищенный. Его состав,% (в пересчете на сухое вещество): K2S04 99,73; Мд и Са 0,18; С1 0,045; Fe 0,002; нерастворимые вещества 0,043; содержание Гйлаги 4,6%..

Формула изобретения

Способ получения сульфата калия, включающий взаимодействие шенита с хлорвдом калия и от деление сульфата калия от маточного раствора отличающийся тем, что, с целью - хповышенйя степени чистоты целевого продукта, сульфат калия перёкристаллизов 1вают растворением в смеси маточного сульфатного раствора этого цикла и воды, взятых в соотношении 5-7 : 1, подвергают тонкой фильтрации полу57670306

ценный раствор с последующей его кристалли-1. Патент-ФРГ N 2142114, кл. С О D 5/08,

зацией, охлаждением и фильтрацией продукта.1970.

Источники информашш,2. Патент ФРГ N 1071066, кл. С 01 D 5/00,

принятые во внимание при экспертизе Ш.05.57 (прототип).