Способ получения бромпроизводных индиго Советский патент 1949 года по МПК C09B7/04 

Применение жидкого брома в качестве бромирующего агента представляет целый ряд трудностей, к числу которых относятся: агрессивность брома, трудность транспортировки и высокая его стоимость. Указанные недостатки применения брома делают .весьма актуальным вопрос о замене его другими бромируюидими агентами и, в частности, солями бромисто-водородной кислоты.

Предлагаемый способ и заключается в том, что бромирование индиго производится солями бромистоводородной кислоты в поддерживаемой до конца реакции концентрированной серной кислоте и тем самым лишен указанных недостатков. Пример. В 30 весовых частей крепкой H2SO4 (98-99%) загружается 2 весовых части бромистого калия и при температуре О-2°С постепенно загружается 1 весовая часть индиго. После выдержки в течееие 1 часа; при 15-20°С прибавляют олеум с 20% содержания 5Оз из расчета сохранения в конце реакции начальной концентрации серной кислоты и постепенно поднимают температуру до 65°. После

Отв. редактор М. М. Акишин

6-часовой .выдержки при 65° реакционная масса выливается на 1%-ный раствор бисульфита. Отфильтрован.ный краситель подвергается щелочной разварке, фильтруется и сушится. Выход тетраброминдиго - теор,ет1ич1еский. Краситель по чистоте и оттенку соответствует типу.

Аналогично получаются дибромбензатрон и др.

Повым в предлагаемом способе является бромирование индиго солями бромисто-водородной кислоты в крепкой серной кислоте путем сохранения в конце реакции начальной концентрации серной кислоты, что обеспечивает полное окисление бромистого водорода до брома и полное использование его в реакции.

Предмет изобретения

Способ получения бромпроизвод. ных индиго брОМированием и«диго бромисто-водородной кислоты в концентрированной серной кислоте, отличающийся тем, что, с целью , поддержания концентрации серной кислоты на первоначальном уровне, к реакционной смеси добавляют вычисленное количество олеума.

Редактор В. Ф. Смирнов