Узел ввода пробы в жидкостный хроматограф Советский патент 1984 года по МПК G01N31/08 

18 Изобретение относится к узлам ввода пробы в колонку жидкостного хроматографа. Узлы ввода пробы в колонку жидкос ного хроматографа при помощи дозаторов шприцевого типа можно разделит на узлы ввода с остановкой потока элюента и без остановки потокаи Известен узел ввода пробы 13, включаю щий корпус и уплотняемую передвижную заслонку К недостаткам этого устройства отноеится снижение стабильности потока элюента через колон ку в ходе разделения. Узлы ввода без остановки потока злюента включают узлы, снабженные резиновыми шайбами, и узлы со шлюзовыми камерами. При использовании узлов с резиновыми шайбами ограничено максимальное давление потока элюент в колонку могут попать крошки резины и часто засоряются иглы шприца. Известен узел ввода пробы без ос новки элюента5 включающий корпус, в котором выполнена шлюзовая камера с заслонкой5 коммуникации для подвода элюента и пробы и отвода в колонку 2 При вводе пробы игла дозатора шприцевого типа сначала проходит через верхнее уплотнение до заслонки. При этом вокруг иглы образуется гермети ная шлюзовая камера. После этого пе ремещением заслонки открывают путь к каналу над колонкой, через который протекает непрерывньй поток элюента. Иглу дозатора перемещают далее до слоя сорбента и пробу вводя колонку. По окончании ввода пробы иглу перемещают вверх над зас лонкой, которой затем закрывают канал к колонке; и вынимают иглу из узла ввода. ,Целью изобретения является повышейие надежности узла. Поставленная цель достигается те что в предложенном узле заслонка ус тановлена с возможностью враш;ения и контакта с уплотнительным кольцом установленным между полостью колонки и шлюзовой камерой. Площадь упло нительного кольца, воспринимающего напор элюента через заслонку5 соста ляет 0595-0,05 от площади торцовой поверхности заслонки, установленной с возможностью контакта с элюентом в полости колонки На фиг.1 изображен предлагаемьй узел ввода, общий вид.5 на фиг. 2 положение узла при вводе иглы дозатора до заслонки; на фиг.З - положение узла после перемещения заслонки на фиг.,4 - положение узла при вводе пробы в колонку. Узел ввода пробы содерхшт корпус 1, крышку 2 и поворотную заслонку 3 В корпусе 1 расположены подвод 4 элюента и отвод 5 в колонку. Заслонка 3 включает ось 6, кольцо 7 и рукоятку 8. Кольцо 7 выполнено с отполированной верхней поверхностью и прикреплено к оси при помощи штифта 9. Между кольцом 7 и 2расположено уплотнительное кольцо 10 из химически стойкого материала, например фторопласта. Вращение уплотнительного кольца 7 предотвращается с помощью штифта 11. В крьшке 2 расположена уплотнитель ная втулка 12, находящаяся под фланцем 13. Плотность прилегания уплотнительного кольца 10 регулируют гайкой 14, на которую опирается прикрепленная к оси заслонки 3 втулка 15. Канал в колонку образован отверстием 16 во фланце 13, отверстием 17 во втулке 12, точно обработанным под диаметр иглы дозатора, трубкой 18 в кольце 10 и отверстием 19 в кольце 7. Под втулкой 12 расположена щеяь 20, а под нижней торцовой поверхностью заслонки 3 - щель 21,.-Заслонка 3прижата к кольцу 10 при помощи упругих шайб 22. Устройство работает следующим образом. Поворотом рукоятки 8 на 45 полость колонки отделяют от внешней среды, и элюент протекает через щель 21 в колонку. При этом кольцо 7 заслонки 3 под напором элюента сжимает уплотнительное кольцо 10. Так как площадь торцовой поверхности заслонки 3 больше торцовой поверхности кольца 10, то удельное давление кольца (изготовленного из упругого или пластичного материала) на стенки гнезда, в котором находится кольцо 10, выше, чем давление элюента в щели 21. За счет этого обеспечивается надежная герметичность (чем вьш1е давление элюента, тем надежнее герметичность) . Пробу вводят дозатором пшрицевого типа. Сначала иглу вводят через уплотнительную втулку 12 до верхней поверхности заслонки 3 (см.). После этого с помощью

рукоятки 8 заслонку 3 поворачивают на 45 в положение (см.фиг.З), в котором отверстие 19 попадает точно под трубку 18, Игла дозатора надежно уплотнена во втулке 12 за счет напора ,элюента в щели 20, и поскольку объем шлюзовой камеры при этом не меняется, то стабильность потока элюента не нарушается. После поворота заслонки 3 иглу дозатора доводят до слоя сорбента в колонке (как показано на фиг.4), и

Шприц SSodi npoSb/

В колонну

пробу вводят в колонку. После ввода пробы вынимают заслонку 3, поворачивают в положение, показанное на фиг.2 и вынимают иглу из узла ввода пробы.

Преимуществом предлагаемого узла является более удобный надежньш ввод проб, а также поддержание строго стабильного потока во время ввода пробы, что повышает эффективность анализа.

Элюент

Фиг.2

УЗЕЛ ВВОДА ПРОБЫ В ЖИДКОСТ- НЫЙ ХРОМАТОГРАФ, включающий корпус со шлюзовой камерой, заслонку, подвод для элюента и пробы и отвод в колонку, отличающийся тем, что, с целью повьшения надежности, заслонка установлена с возможностью вращения и контакта с уплот- нительным кольцом, установленным между колонкой и шлюзовой камерой, причем площадь уплотнительного кольца составляет 0,95-0,05 от площади торцовой поверхности заслонки, соприкасающейся с элюентом в полости колонки.i12] в колонку(ЛФиг.!