ПОРОМЕР Российский патент 1997 года по МПК G01N15/08 

Изобретение относится к анализу физико-химических свойств материалов, а именно пористой структуры и сорбционных свойств разнообразных сред, таких как катализаторы, сорбенты, мембраны, фильтры, электроды, породы, почвы, ткани, кожи, строительные материалы и др. и может быть использовано в тех областях науки и техники, где они применяются.

Известен способ анализа пористых сред [1] и реализующее его устройство [2] (аналог) для порометрических измерений. Способ основан на определении величины радиуса пор исследуемого образца с помощью находящегося с ним в капиллярном равновесии эталонного образца (в дальнейшем тест-образец), калиброванного из независимых измерений. Принцип действия устройства основан на определении насыщенности рабочей жидкостью тест-образца по величине его электрического сопротивления из соответствующей калибровочной зависимости, а насыщенности исследуемого образца из баланса всей массы жидкости, определяемой путем взвешивания датчика с образцами.

Известно устройство [3] (прототип), позволяющее производить измерения по способу [1] без использования взвешивания для определения насыщенности анализируемого образца. Оно состоит из термостатируемой вакуумной ячейки для анализируемого и тест-образца, снабженной средством для измерения электрической емкости тест-образца, соединенным с регистрирующим прибором. Система вакуумирования ячейки включает устройство, дозирующее сушку образцов и представляющее из себя камеру с запорными клапанами на входе и выходе, помещенное вместе с ячейкой в единый термостатируемый контур. Насыщенность анализируемого образца рабочей жидкостью здесь определяется из баланса массы каждой порции высушенной жидкости, задаваемой дозирующим устройством, за вычетом доли массы, приходящейся на тест-образец, определяемой по разности его электрической емкости до и после высушивания данной порции.

Недостатком данного устройства является возможность неучтенной конденсации паров на стенки камеры и коммуникаций вследствии возможных флуктуаций температуры поверхностей при насыщенности объема парами рабочей жидкости, близкими по давлению к давлению насыщенных паров данной жидкости в условиях эксперимента. Другим недостатком прототипа является отсутствие возможности варьировать величину высушиваемой порции, что бывает необходимо, например, при варьировании навески анализируемого образца. Оба недостатка влияют на возможную погрешность измерений устройством.

Цель изобретения повышение точности измерений.

Цель достигается тем, что дозирующее устройство в виде камеры помещено в термостат с температурой более высокой, чем температура образцов. В этом случае насыщенность объема парами значительно ниже 100% так как соответствует давлению насыщения при более низкой температуре образцов. Цель можно достичь также путем использования в качестве дозирующего устройства гидравлического сопротивления, ограничивающего скорость сушки, с запорным клапаном, регулируя время открытия которого можно регулировать величину высушиваемой порции. При этом во избежание возможной конденсации жидкости внутри вакуумной системы, последняя также термостатируется при температуре более высокой, чем температура образцов.

На чертеже изображена схема предлагаемого поромера,
Полимер состоит из вакуумной ячейки 1, в которую помещены образец 2 и тест-образец 3. Ячейка термостатируется с помощью термостата 4. Электрические выводы тест-образца 3 подключены к регистрирующему прибору 5 для измерения электрической емкости тест-образца. Дозирующее устройство 6 вместе со всеми коммуникациями вакуумной системы термостатируется термостатом 7. Вся вакуумная система, включая ячейку 1, вакуумируется вакуумным насосом 8.

Поромер работает следующим образом. Ячейка 1 с прижатыми друг к другу и пропитанными рабочей жидкостью образцами 2 и 3 подсоединяется к вакуумной системе. После термостатирования ячейки 1 и вакуумирования коммуникаций открывается клапан дозирующего устройства 6 и происходит высушивание порции рабочей жидкости из образцов. В случае дозирующего устройства 6 в виде камеры, порция равна массе паров жидкости в ней при давлении насыщения, соответствующем температуре образцов 2 и 3. В случае дозирующего устройства 6 в виде гидравлического сопротивления величина порции равна скорости отвода паров, помноженной на время, в течение которого был открыт клапан. Затем после закрытия клапана образцы выдерживаются до состояния капиллярного равновесия в порах обоих образцов, которое могло быть нарушено в результате сушки, после чего производится измерение значения электрической емкости тест- образца 3 регистрирующим прибором 5. Данные операции повторяются многократно до полного завершения измерений. Долю массы жидкости, испарившейся из исследуемого образца, находят из баланса массы каждой порции за вычетом доли, приходящейся на тест-образец, определяемой из калибровки по разности его электрической емкости до и после высушивания каждой порции. Суммируя для анализируемого образца эти доли и относя каждую к соответствующему радиусу пор, который определяется из калибровки тест-образца по величине текущего значения его электрической емкости, получают после пересчета кумулятивные кривые распределения объемов пор по радиусам, капиллярным давлениям и др.

Изобретение относится к анализу физико-химических свойств материалов, а именно пористой структуры и сорбционных свойств разнообразных сред, таких как катализаторы, сорбенты, мембраны, фильтры, электроды, породы, почвы, ткани, кожи, строительные материалы и др. и может быть использовано в тех областях науки и техники, где они применяются. Поромер состоит из термостатируемой вакуумной ячейки для анализируемого образца и тест-образца, снабженной средством для измерения электрической емкости тест-образца, соединенным с регистрирующим прибором, и системы вакуумирования с устройством для дозирования сушки образцов. Это устройство, представляющее собой камеру с запорными клапанами на входе и выходе из нее или гидравлическое сопротивление с запорным клапаном, помещено в термостат с температурой более высокой, чем температура термостата для ячейки с образцами. 1 ил.

Поромер, включающий термостатируемую вакуумную ячейку для анализируемого образца и тест-образца, снабженную средством для измерения электрической емкости тест-образца, соединенным с регистрирующим прибором, и систему вакуумирования с устройством для дозированной сушки образцов, отличающийся тем, что устройство для дозированной сушки, состоящее из вакуумной камеры с запорными клапанами на входе и выходе из нее или из гидравлического сопротивления и запорного клапана, помещено в термостат с температурой более высокой, чем температура термостата для ячейки с образцами.