Способ получения железоокисных пигментов Советский патент 1980 года по МПК C09C1/24 

Изобретение относится к технологии пигментов и может быть использовано в лакокрасочной промышленности для получения железоокисн.ых пигментов . Известен способ получения железОокисных пигментов взаимодействием соли железа (II) с едкими щелоками или карбонатами с последующим окислением осадка током воздуха при 90100° С 1 . Получение пигментной окиси железа этим способом отличается много- стадийностью и сложностью технолргй-ческих схем, требует применения; окислителей. Известен также способ получения железоокиснык пигментов путем npiOKaливания природного ярозита при 550650 с с последующей промйвкой- полученного продукта и повторным его обжигом при 700-900 С 2. . Недостатком данного способа является необходимость применения сложного оборудования для прокаливания и значительный расход электроэнергии Известен также способ получения железоокйсных пигментов, заключающий ся в обработке раствора сульфата закиси железа в смеси с его трёхвалент ным соединением гидроокисью, полученной при частичном окислении исходной соли, щелочным агентом, с последукщей промывкой полученного осадка и его сушкой. Процесс образования пигмента по данному способу состоит из двух стадий- - нейтрализации исходного раствора FeS04 щелочным агентом и последующего окисления .осадка газообразным окислителем при повышенной температуре до отношения В качестве щелочного агента применяется воДйнй раствор аммиака. Полуг1ёёмая окись железа имеelr черный цйёт р. К недостаткам способа относится сложнсэсть, многостадийность технологии получения, необходимость применения дополнительных окислительных реагентов, большая продолжительность процесса. Целью изобретения является упрощение процесса и расширение цветной гаммы железОркисных. пигментов. Поставленная11(ельдостигается споеобом поЛ1гчёния железоокисных путем смешивания раствора сульфата закиси железа с яро.зитОм калия, натрия или. аммония в качестве соединения трехвалентного железа, взятом в количестве, обесгтечивающем соотношение, ионов Fe (I I I ) , Fe ( I I ) в исходной смеси 2:0,3-1,4, обработки полученной смеси щелочным агентом, промывки получаемого осадка и его сушки.

Способ .осуществляется следующим образом.

В родный раствор сернокислого закисного железа добавляют ярозит калия, натрия или ат мония до соотношения в приготсэвленной суспензии железа (1 И ) к железу (II) .2:0,3-1,4. Выбор такого интервала обусловлен тем, что при уменьшении содержания железа (II) в суспензии ухудшается качество пигментной окиси, увеличивается масло-емкость, уменьшается ук;рывистость. Уменьшение отношения Fe(lll) ; Fe(ll) менее 2:1,4 {Приводит к получению рыхлых, плохо отстаивающихся осадков, что создает дополнительные трудности, связанные с фильтрацией. - .

7 В течение 3 ч при непрерывном перемешивании и 50-80 С в суспензию вводят осадитель для поддержания рН в пределах 5-7. В качестве щелочного агента используют гидроокиси или карбонаты щелочных металлов или аммония, которые вводят в количестве 1,1-1,2 от стехиометрически необходимого для получения пигментной окиси железа по реакции

2AFej(OH)(504).{2AOH А25040ГеО.Ре20зМ2Н20 ;

(О

где А ион К, а, МНд ,

Полученные осадки, имеющие цвет от черного до коричневого, отделяют от растворов, содержащих сульфаты калия, натрия или амг/юния, промывают и сушат при 100-120с.

Цвет получаемой пигментной окиси за;висит от соотношения в суспензии железа (ill) к железу (II). С увеличением количества железа (М) пигмент приобретает более темную окраску - от светло-коричневого до черного. -.

Данный способ позволяет упростить процесс получения железоокисного пигмента (осуществляется в одну стадию) и обеспечивает расширение цветовой гаммы пигмента от черного цвета до .коричневого.

П р е р 1. 500 г калиевого йрозита, содержащего, вес.%: К 7,4; S 13,6;Fe 32 добавляют к раствору сульфата Закиси железа, содержащему 75 г Ре(II)обеспечивая отношение ,Ге( I I I) : Fe(I I) в смеси - 2:17 fcycпензию нагревают-гтрй перемешиваний До 50°С и в тече.ние 3ч к ней .посте пенно добавляли едкий калий при jioflДержании рН 5 в количестве 385 г ЪбРазовавшийся осадок далее промывают и сушат. В результате получают желёЭоокисный пигмент черного цвета .

Пример 2. 500 г ярОзита калия указанного состава добавляют к раствору сульфата закиси железа,со-, держащему 22,5 г Ге(11) до отношения в смеси Fe(lll) : Fe(ll) 2:6,3: f .Далее при и непрерывном перемешивании к смеси постепенно добавляют едкий калий при рН 5 в количестве 295 г (1,1 от стехиометрически необходимого) . Образовавшийся осадок

.. промывают, сушат и получают пигмент светло-коричневого цвета.

Пример 3. 500 г аммониевого ярОзита, содержащего, вес.%:МНз 3,2; Fe 34,3; S 14,6 добавляют к раство РУ сульфата закиси железа, содержа5 тему 100 г Fe(М ) до отношения Fe(lIt):Fe(lI) 2:1,2. Далее при 50 С добавляют небольшими порциями к смеси карбонат натрия при рН 7 в количестве 400 г, что составляет

0 1,1 от стехиометрически необходимого по реакции

ZNH FejiOHlelSO ij+SFeSO eNa COj-

--ЗГеО-Ре20з+6Ма 504 бН20.(МН4)2504+бс02.

til)

Полученньтй осадок промывают, сушат и получают пигмент черного цвета.

Q V Данный способ является зкономичным, так как за счет использования отходов производства позволяет удешевить технологию получения железоокисных пигментов, использовать растf воры от промывки осадка окиси железа, содержащие сульфаты щелочных металлов или аммония, в производстве цинка для очистки цинковых растворов от железа или для получения безводных сульфатов после упаривания. Кроме того, позво.ляет организовать безотвальную переработку цинкового - сырья с получением товарной окиси железа и исключить потери солей, калия, натрия с отвальными ярозитовы5 ми осадками.

Формула изобретения

0 Способ получения железоокисных пигментов, включающий обработку раствора сульфата закиси железа в смеси с его трехвалентным соединением щелочным агентом, промывку полученного осадка и его сушку, о т л ичающийся тем, что, с целью упрощения процесса и расширения цветовой гаммы пигментов, в качестве соединения трехвалентного железа используют ярозит калия, натрия или

0 аммония.

2.Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и и с я тем, что указанные ярозиты берут в количестве, обеспечивающем соотноцгедие ионов Fe(lll):Fe(M) .в исходной смеси равное 2:0,3-1,4. Источники информации, ТГ я /Й Г°сГз5Г: Г п „. ,г кл. С 09 С 1/24, 28.10.76.