Способ получения красного железоокисного пигмента Советский патент 1981 года по МПК C09C1/24 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРАСНОГО ЖЕЛЕ300КИСНОГО::ПИГМЕНТА

Изобретение относится к способам получения красных железоокисных пигментов и может быть использовано в ла кокрасочной, кожевенной, керамической строительной и бумажной промьшшенности. Известны процессы получения красных железоокисных пигментов основаны преимущественно либо на термическом разложении сульфата железа (II) или гидрата окиси железа, либо на осаждении соли двухвалентного железа щелочью Го Известен способ получения красного железоокисного пигмента путем взаимодействия растворов соли двухвалентного железа и щелочи, взятых в соотношении эквивалентов 1:1,15-1,25 и окис ления осажденного при этом продукта, до постоянного положительного значения окислительно-восстановительного потенциала реакционного раствора, сме пшвания полученной при этом суспензии эародьплей гидроокиси железа с водным раствором соли двухвалентного железа и металлическим железом с последующей обработкой этой смеси кислородсодержащим газом. Полученный при этом твердый продукт фильтруют, промывают и сушат 2 . Однако известный способ не обеспечивает достаточно стабильных свойств целевого пигмента вследствие его трудной воспроизводимости в производственных условиях. Цель изобретения - обеспечение стабильных свойств красного железоокисного пигмента. Поставленная цель достигается способом получения красного железоокисного пигмента путем осаждения водного раствора соли двухвалентного железа щелочью, окисления осажденного продукта со скоростью 40-250 г-ион/л ч до содержания в нем Fe-jOj 65-80% в расчете на сухой остаток, смешивания полученной суспензии зародышей гидроокиси железа с водным раствором двухвалентного железа, в который предварительно введена кислота до рН 3-5, и металлическим железом и обработки полученной смеси кислородсодержащим газом. Отличие способа состоит в том, что осажденный продукт окисляют с вьшеуказанной скоростью до соответствующего содержания в нем Fe « j, а в рас вор соли двухвалентного железа перед смешиванием с суспензией зародьшей добавляют минеральную кислоту до рН 3-5. В результате высокой скорости окис ления исключается возможность образования окристаллизованной фазы в за«родышах, а контроль качества зародышей по содержанию железа в сухом остатке исключает подачу некачественных зародьшей на дальнейшую операцию син теза. Добавление серной кислоты в раствор соли двухвалентного железа перед смешением с суспензией зародышей обеспечивает нейтрализацию избыточной щелочи и исключает возможност частичного растворения осадка. Оптимальность предлагаемых режимов скорости окисления соответствующего содержания в продукте определяется получением продукту с наи лучшими пигментными показателями, на пример по укрывистости и маслоемкости в пределах описанных режимов окис ления, что подтверждается, в частности ,данными нижеследующих примеров Предложенньй способ позволяет полупить красный железоокисный пигмент стабильных пигментных свойств, доста точно воспроизводимых в предложенных условиях его получения. Пример 1.К25л раствора РеЗОд концентрации ПО г/л приливают 25 л раствора NaOH концентрации 70 г/л. В образовавшуюся суспензию, имеющую рН 12-13, при 15-25С подают распыленный воздух со скоростью 250 , обеспечивая скорость окисления ионов Железа (11) 60-80 г-ион/ /л«ч в течение 15-20 мин до содержания , 75-76% в пересчете на сухо остаток. Окончание процесса определя ют по переходу окислительно-восстановительного потенциала в область по стоянного положительного значения. К 50 л полученных зародьшей прили вают 50 л раствора сульфата двухвалентного железа, подкисленного серно кислотой в количестве необходимом дл создания в образовавшейся суспензии рН 4,0, и добавляют 15 кг листового металлического железа. Полученную суспензию обрабатывают воздухом, подаваемым в зону реакции со скоростью 40-60 при 90-95°С. Величину рН поддерживают в данном процессе 3,5-4,0 и регулируют ее загрузкой металлического железа. Процесс заканчивают через 60-70 ч при содержании пигмента в суспензии 180-200 г/л. Контроль окончания процесса ведут по цвету получаемого продукта. Полученный осадок отфильтровывают, отмывают и сушат при температуре 4120°С. Полученный пигмент имеет красный цвет, соответствующий эталону, и следующие пип ентные показатели: укрывистость 6,0 г/м , маслоемкость l8,l г/100 г, диспергируемость по клину на олифе за 100 об МАПП-1 15 мкм. Содержание соединений железа в данном пигменте в пересчете на 96,2% гетита d. FeOOH менее 3%. Пример 2. К 25 л раствора FeSO концентрации 90 г/л приливают 25 л раствора NaPH концентрации 57 г/л. В образовавшуюся суспензию подают распыленный, обогащенный кислородом, воздух при энергетичном перемешивании быстроходной пропеллерной мешалкой с расходом воздуха 250 м /ч. Окисление завершают через 4 мин при скорости окисления 250 г-ион/л-ч. Далее получение пигмента осуществляют по примеру 1. Полученный пигмент красного цвета содержит 96,5 FeoO а, менее .FeOOH и имеет укрывистость 5,9 г/м , маслоемкость 17,8 г/100 г пигмента, диспергируемость по клину 15 мкм. Пример 3. К 25 л раствора FeSO концентрации 110 г/л приливают 25 л раствора NaOH концентрации 70 г/ /л. В образовавшуюся суспензию подают распыленный воздух со скоростью 200 , обеспечивая скорость окисления ионов железа (I) 40 г-ион/л ч в течение 30 мин. Процесс окисления таким образом ведут до содержания железа в сухом остатке 79-80% в пересчете на . Далее процесс ведут по примеру 1. Полученный пигмент красного цвета имеет следующие характеристики: содержание соединений железа в пересчете на , 95,8%, гетита менее 3%, ук рьшистость 6,2 г/м , маслоемкость 18,5 г/100 г пигмента, диспергируемое ть по клину 16 мкм. Данное изобретение обеспечивает хорошую воспроизводимость процесса получения красного железоокисного пи мента при массовом проведении его -си теза в промьппленных условиях и регла ментированные таким образом условия труда. Формула изобретения Способ получения красного железоокисного пигмента, включанщий осаждение водного раствора соли двухвалентного железа щелочью, окисление осажденного продукта, смешивание полученной суспензии зародьш1ей гидроокиси железа с водным раствором соли двузсвалентного железа и металлическим железом и обработку полученной смеси кислородсодержащим газом, отличающийся тем, что, с целью обеспечения стабильных свойств целевого продукта, осалщенный продукт окисляют со скоростью 40-250 г-ион/л-ч до содержания в нем Fe,0g 65-80% в расчете на сухой остаток, а в раств&р соли двухвалентного железа перед смеяшванием с суспензией зародьшей добавляют минеральную кислоту до рН 3-5. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Беленький Е.Ф., Рискин И.В. Химия и технология пигментов. Л., 1974, с. 385-392. 2.Авторское свидетельство СССР № 633882, кл. С 09 С 1/24, 1975.