Способ получения стабилизированной двуокиси циркония Советский патент 1991 года по МПК C04B35/486 C01G25/02 

способ получения стабилизированной двуокиси циркония, включающий смешивание водного раствора,, содержащего соль 1даркония и соль металла стабялизирующего окисла, с Е1одным,раствором аг-шиака и дегидратирующиморганическим соединением, фильтраздаю полученной суспензии, сушку отфютьтрованной массы, ее прокаливание и ох лаждениео Недостатками способа являются неравномерность распределения стабилизирзтощего окисла в конечном продукте} недостаточно яйрошая спекаемость и возможная дестабилизация продукта

Согласно изобретению полученную суспензию перед фильтрацией дополнительно обрабатывают водньм раствором аммиака, содержащим 8-оксихинолин, а прокаливание и охлаждение отфипьтроваш-юй массы ведут в нейтральной амосфере или -вакууме. Предпочтительно при этом полученную суспензию перед -фильтравдей обрабатывать 15-25%-нь)м фаствором аммиака, содержащим 4-5 весс% 8-оксшшнолэша.

Пример. 3,5 л водного раствора хлорокиси циркония с концентраци.ей по ZrO 280 г/л и хлористого каль дня с концеятра1щей по СаО 17 г/л пр одновременном перемешивании в фарфоровьш сосуд с 6 л раствора, содержащего (вес„%) 60 диметилкетона, 10 аммиака и 30 воды После этого

для усреднения влажности вьшавший осадок перемешивают при помощи механической мешалки в течение 2 мин со скоростью вращения вала с лопасть равной 950 об/мин,

ЗатемJ продолжая перемешивание, в полученную суспензию быстро влиззаю 100 мл водного раствора 8-оксихинолина с концентрацией 5% от веса раствора и аммиакам.с концентрацией 20% от веса этого раствора и суспензию перемешивают 5 мин

При этом на поверхности микросфер гидроокисей циркония и кальция образуется тонкий слой 8-оксихинолятов циркония и кальция о

Полученную суспензию подвер1ают вакуум-фильтрации до прекращения каплевьц еления.

Отфильтрованную массу высушивают в сушильном шкафу при ISOC 8 ч.

Высушенную массу без перемешивания переносят в кварцевый стакан и нагревают в атмосфере аргона в силитовой печи со скоростью iOO СУч до 900°С, при которой вьщерживают 2 ч.

Прокаленную массу оклаждают в атмосфере аргона до 20 С со скоростью JOO°C/4.

Охлажденный конечный продукт разделяют на шесть равных по высоте -слоев, каждый из которых подвергают анализу на содержание стабилизирующего окисла СаО и фазовый состав Данные анализа приведены в табл,

Аналогичный анализ продукта, полученного известным способом, дает результаты, приведенные в табл.2.

В продукте, полученном предлагаемым способом, стабилизирзпощий окисел распределен более равномерно.

Кроме того, прокаливание высушенной массы и ее охлаждение в нейтральной атмосфере нгти вакууме позволяет получить по поверхности микросфер нестехиометрическую двуокись циркония, благодаря чему конечный продукт имеет лучшую спекаемость чем продукт прокаливаемый на воздухе, а также предотвращается возможная дестабштизация ТОГО продукта.

Таким образом, осуществление изобретения позволяет повысить равномерность распределения стабилизирующего окисла, улучшить спекаемость и предотвратить дестабилизацию конечного продуктао

539494

Таблица I

Содержа- Количество нестаснизу ние СаО, билизированной весо% (мбноклинной)

5,6±0,2О

5,9+0,2О

5,7+0,2О

5,7+0,2О

5,5+0,2О

5,8+0,2О

Таблица 2

слоя Содержа- Количество нестание СаО, билизированной весо% (моноклинной)

. 5,2+0,2 10

5,3+0,2Следы

5,5+0,2О

5,7+0,2О

6,0+0,2О

6,3+0,2О .

двуокиси циркония, вес.%

двуокиси циркония, вес.%

™ ™ ™

1 .СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТАБИЛИЗИРОВАННОЙ ДВУОКИСИ ЦИРКОНИЯ, включаю-Изобретение относится к способам получения порошка двуокиси циркония, стабилизированной частично или полностью в кубической форме, которипй может быть использован при изготовлении огнеупорных изделий.Известен способ получения стабилизированной двуокиси циркония, включающий смешивание моноклинной двуокиси циркония и стабилизирующего окисла и высокотемпературный обжиг этой смеси. Процесс длителен и получаемый продукт неоднороден.щий смешивание водного раствора, содержащего соль циркония и соль металла стабилизирующего окисла, с водным раствором аммиака и дегидратирующим органическим соединением, фильтратщю полученной суспензии, сушку отфильтрованной массы, ее прокаливание и охлаждение, отличающийся тем, что, с целью повышения равномерности распределения стабилизирующего окисла в конечном продукте, улучшения спекаемости и предотвращения дестабилизации продукта, полученную суспензию перед фильтрацией дополнительно обрабатывают водным раствором аммиака, содержащим 8-оксихино- лин, а прокаливание и охлаждение массы ведут в нейтральной атмосфере или вакууме»2.Способ по n.J, отличающийся тем, что полученную суспензию перед фильтрацией обрабатьшают 15-25%-ным раствором аммиака, содержащим 4-5 вес<,% 8-оксихинолина.&(ЛИзвестен также способа получения стабилизированной двуокиси циркония, включающий смешивание водного раствора соли циркония и солн металла стабилизирующего окисла с водным раствором аммиака, последующую фильт- трацию полученной суспензии, сушку, прокаливание И охлаждение отфильтрованной массы. При этом возможно возникновение микронеоднородности конечного продукта»Наиболее близок к изобретению по технической сущности и результату5ЛОО ^ ^ СО^