Способ получения меднохромового катализатора для синтеза акриламида Советский патент 1980 года по МПК B01J23/72 B01J23/86 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕДНОХРОМОВОГО КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ СИНТЕЗА АКРИЛАМИДА Изобретение относится к области приготовления катализаторов дпя синтеза акриламида гидролизом акрилонитрила. Известен способ получения меднохромового катализатора путем осаждения окислов из растворимых солей меди и бихромата аммония, отмывки растворимых примесей от осадка окислов, сушки прокаливания и восстановления водородом l . в присутствии этого катализатора степень конверсии акцЗилонитрила составляет 50-75%, а селективность по акриламиду 59-96%. Наиболее близким к предлагаемому является способ получения меднохромового катализатора для синтеза акри ламида гидролизом акрилонитрила состава СиО: (0,1-0,7) , путем приготовлення катализаторной массы осаж дением окислов меди и хрома из водного раствора азотнокислых солей меди и хрома, карбоната аммония, сушки прокалки и восстановления азртно-водородной смесью 2, Полученный этим способом катализатор имеет относительно низкую акти ность и селективность. Так конверсия акрилонитрила при использовании этог катализатора составляет 10-88,8% при. селективности 42-95%. Цель изобретения - получение катализатора для синтеза акриламида с повышенной активностью и селективностью. Поставленная цель достигается путем приготовления катализаторной массы смешением основной углекислой меди, хромового ангидрида и воды в весовом соотношении 1: (О,2-1,2) : (0,54,0) сушки осадка, прокалки и восстановления азотно-водородной смесью. Отличительным признаком способа является использование при приготовлении катализаторной массы смешением в качестве соли меди основной углекислой медн, в качестве соединения хрома хромового ангидрида и воды при указанном весовом соотношении компонентов. .. ; . В результате спенеь конверсии акрилонитрила возрастает в среднем на 1,2% и составляет 83-90%, а селективность увеличивается на 5% при выходе акриламида 95-100%. Пример. До полной гомогенизации смешивают 250 г углекислой основной соли меди, 50 г хромового ангидрида и 1000 г воды весовое соотнсэшёние составляет 1:0,2:4 соответственно) , полученную массу сушат при , прокаливают при 400с и таблетиг уют. Таблетки дробят, отбирают зерно размером 1-2 мм и восстанавливают в токе газовой смеси (96% +4% Н) при 240°С. Состав катализато ра - 1 СиО - 0,1 С ,. В стеклянную ампулу емкость 200 МП загружают 10 г катализатора и заливаю после предварительной про дувки азотом 100 мл 7%-ного водного раствора акрилонитрила. Содержимое ампулы перемешивают при в течение 1 ч и анализируют на хроматографе. В результате протекания реакции г-идратации акрилонитрила его кон версия составляет 89%, а селективность по акриламиду 100%. Пример 2. До полной гомогени зации смешивают углекислую основную соль меди, хромовый ангидрид и воду 8 весовом соотношении 1:1,2:0,55 соответственно. Дальнейшие операщги по приготовлению катализатора и его испытанию, как в примере 1, Состав катализатора 1 СиО - 0,7 . Конвер сия акрилонитрила 93%, селективность 98%. Пример 3. До полной гомогени зации смешивают углекислую основную соль меди, хромовый ангидрид и воду в весовом соотношении 1:0,6:2,2, Дал нейшие операции по приготовлению катализатора и его испытанию проводятся, как в примере 1. Состав катализатора 1 СиО - 0,35 CrgOj. Конверсия акрилонитрила 87% при селективности 100 %. П р и м е р 4. До полной гомогенизации смешивают углекислую основную соль меди, хромовый ангидрид и воду в весовом соотношении 1:Q,7:2 соответственно. Дальнейшие операции по приготовлению катализатора и его испытанию проводятся как в примере 1. Состав катализатора 1 Си0-0,47 СгдО. Конверсия акрилонитрила 98%, селективность 100%. Формула изобретения Способ получения меднохромового катализатора для синтеза акриламида гидролизом акрилонитрила путем приготовления катализаторной массы из соли меди и соединения хрома с последующей сушкой, прокалкой и восстановлением азотно-ьодородной смесью, отличающийся тем, что, с целью получения катализатора с повышенной активностью и селективностью для приготовления катализаторной массы берут в качестве соли меди основную угЛекислу5р медь, в качестве соединения хрома. - хромовый ангидрид и воду в весовом соотношении 1:(0,21,2):(0,5-0,4) и подвергают смешению. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент США 3631104, кл. 260-561, 1971. 2.Патент США 3696152, кл. 260-561, 1972 (прототип).