Способ получения многофункциональной сополимерной присадки к маслам Советский патент 1980 года по МПК C10M1/32 C10M1/54 C08F220/16 

.Изобретение относится к области полимеров, а именно,к способу получения многофункциональной сополимерной присадки к маслам. Известен способ получения многофункциональной сополимерной присайкй путем сополимеризации метакрилатов с полиэтиленгликольметакрилатом . Сополимеризацию проводят в толуоле при 105-118°С в присутствии гидроперекиси диизопройилбензола. Этот со полимер обладает.способностью загущать масла, одновременно улучшая их депрессорные и мокице-диспергирующиё свойства. Недостатком способа являет ся невысокая термоокислительна я стабильность сополимеров. Наиболее близким техническим решением является способ получения мно гофункциональной сопо.лимерной присадки к маслам путем радикальной ерполимеризации смеси сшкилметакрийато с азот- или кислородсодержащими нёнасыщенными мономерами в раство тёле при нагревании в присутствии Пёрё кисного инициатора . В смесь 65 вес.ч. -алкйЛ метакрилата, 25 вес.ч. бутилакрШ. та и 10 вес.ч. N-винилпирролидо добавляют 0,075 вес.ч. перекиси бенЧ Sfse es« {й- зй зоила, смесь перемешивсйот и нагрева-т ют до растворения перекиси. Затем эту смесь постепенно в течение 2ч подают в реактор, предварительно продутый азотом и содержащий 200 вес.ч. белого минерального масла. Через 2,6 ч добавляют 0,015 вес.ч. перекиси бензоила. Через 4, 4,6, 5;3 и 6 ч добавляют 0,022 вес.ч. перекиси бензоила. Все это -время в течение 9-10 ч (пока продолжают нагревание) температуру поддерживают между 97 и 103 С. Через 6,5 ч добавляют 28 вес.ч. белого минерального Масла. Летучие продукты удаляют нагреванием до 145с при давлении 2 мм рт. ст. Недостатком этих присадок является невысокгш термоокислительнгт стабильность. Целью изобретения является повышение термОокйспительной стабильности приЪадки. Поставленная цель достигается тем, xiTo в способе получения многофункциональной сополимерной присадки к маслам путем: радикальной сополимеризации смеси алкилметакрилатов к кислородсодержащими ненасыщенными мономерами в растворителе при иагре{ваний в присутствии перекисного ииициатора смесь Су-С2д-алкилметакрилатов в растворителе нагревают до 8595 С, вводят инициатор и затем порционно добавляют азЬт- или кислородсодержащий ненасыщенный мономер, выб-; ранный иэ группы, содержащей 2-метил-5-винилпиридин, винилпиридин, полиэтиленгликольметакрилат, тетрагидроФУРфУРилметакрилат. ,

Пример 1. Смесь С,2-С2о алкиметакри.латов растворяют в толуоле {50 вес.% на сумму метакрилатов и 2-метил-5-винилпиридина)и нагревают до 85°С. При этой температуре включают перемешивающее устройство, добавляют 0,5 вес.% перекиси бенэоила и начинают подачу 2-метил-5-винилпиридина. 2-метил-5-винилпиридин подаю в количестве 5 вес.% через каждый час: за 4 ч подачу азотсодержащего мономера заканчивают, а перемешивание реакционной смеси продолжают еще в течение 2 ч при . Весовое соотношение метакрилаты: 2-метил-5-винилпиридин равно 80:20,

Продукты реакции охлаждают, раз- . бавляют маслом ИС-2и {из расчета полчения 33% концентрата сополимера в масле) после чего отгоняют растворитель и нёпрорё&гировавшие мономеры нагреванием смеси до при 5 мм. рт. ст. Выделенный из концентрата 100%-ный сополимер имеет молекулярную массу 8500 и содержит 1,81 вес.% азота. Выход сополимера в расчете на сумму мономеров 70 вес.

П р и м .е р 2 . смесь С,2-С2о-ал килйеУйкрйлатов растворяют в толуоле {50 вес.% на сумму метакрилатов и вйнилпиЕ)ролидона) , нагревают до 90 С и при перемешивании добавляют 0,3вес перекиси бензоила, после чего подают первую порцию винилпирролидона .{3,0 вес. % ) /В последующем винилпир ролидон подают в том же количестве через каждый час. Общее время подачи 5 ч . Температура реакцион яой смеси На протяжении всего опыта не превышает 95°С. Весовое соотношение метiKpWSata: винилпирролидон равно 85:15. После подачи последней вййййпйр1рсэлидона содержимое колбы перемешивают в течение часа. Продукты реакции обрабатывают, как в примере 1. Молекулярная массасополимера 15000, содержание азоТ-а 0,85 вес.%. Выход сополимера на сумму мономеров 85 вес.%

П ри м е р 3. Смесь 2о алкИлМетагкрилатов растворяют в толуоле {300 вес.% на сумму всех метакрилатов) и нагревают до 90с. При этой температуре добавляют 0,6 вес-% Тпёрекиси бёизоила, включают пёремешивание и подают первую порцию поли.этиленгликольметакрилата в растворе толуола {50%-ной концентрации).

Полиэтиленгликольметакрилат подают в течение 4 ч по 2,5 вес,% через каждый час. ... ,,

После подачи последней порции кислородсодержащего мономера перемешивание реакционной смеси продолжает еще в течение 2 ч в интервале температур 90-95 С. Весовое соотношение метакрилаты:Полиэтиленгликольметакрилат равно 90:10. Продукты реакции обрабатывают , как в примере 1. Молекулярная масса сополимера 15000, выход на сумму мономеров 81,3%.

Пример 4. Смесь Су-С|2 алкилметакрилатов растворяют в толуоле (150 вес.% на сумму всех метакрилатов) и нагревают до 85с, затем включают перемешивающее устройство и добавляют 0,35 вес.% перекиси бензоила после чего начинают подачу тетрагидрофурфурилметакЕЗилата в растворе толуола 50%-ной концентрации. Тетрагидрофурфурилметакрилат подают в течение 4,5 ч через каждые 1,5 ч по 10% каждая порция, после подачи после,дней порции перемешивание продолжают еще 1 час при 90с. Весовое соотношение метакрилаты:тетрагидрофурфурилметакрилат равно 70:30.

Продукты реакции обр.абатывают, в примере 1. Молекулярная масса сополимера 7800, выход на сумму мономеров 81,0%.

Пример 5. смесь С,2-С2о алКилметакрилатов растворяют в толуоле {50 вес.%) и нагревают до 95с. При этой температуре включают м.ешалку и добавляют 0,5 вес.% перекиси бензЬила и начинают подачу 2-метил-5-винилпиридина в количестве 5,0 вес.% через каждые 1,5 ч. После подачи посленей порции 2-метил-5-винилпиридина премешивание реакционной смеси продолжают еще 2ч при т.емпературе не выше . Весовое соотношение метакрилаты: 2-метил-5-винилпиридин равно 80:20. Дальнейшую обработку продуктов реакции проводят,как в примере 1. Выход сополимера 78 вес.%, молекулярная масса сополимера 9000, содержание азота 1,92 вес.%

В таблице приведены свойства масла АСВ-б, загущенного сополимерными присадками, полученными по способу изобретения сопоставительно с аналогичными импортными образцами, отечес.твенной полиметакрилатной присадкой ПМА-Д и присадкой прототипа.

Таким образом, изобретение позволяет получать многофункциональные сополимерные присадки к маслам с повышенной термоокислительной стабильностью.

Формула изобретения

Способ получения многофункцйонапьной cononHMepHon. .присадки к маслам путем радикальной сополиМериэации смеси алкилметакрйлжтов с а§6т- 1|Ли кислородсодержащими ненасыщенными мо номерами в растворителе при агр&злНИИ в присутствии перекисногб инициатора, о т л и чающий с я тем, что, с целью повышения термоокислительиой стабильности присадки, смесь С -С20-алкилметакрилатов в растворителе нагревают до 85-95 С, вводят

инициатор и затем порционно добавляют азот- или кислородсодержащий ненасыщенный Мбномер/ выбранный из группы содержащей 2 метил-5-ви)Н1илпиридин, винилпиридин, полнэтиленгликольметакрилат, тетрагидрофурфурилметакриЛат.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Патент США 3052648, кл. 260-45.5, опублик. 1962.

2.Патент США 3147222,

кл. 252-51,5. опублик. 01.09.64 (прототип ).