Способ получения циклогексанона и циклогексанола Советский патент 1982 года по МПК C07C49/403 C07C35/08 

окисления в продз кты реакции, реактор подпитывают свежим циклогексаном.

В результате указанной обработки в водный сток по равновесию переходит часть содержащихся в органическом слое целевых продуктов производства - циклогексанона и циклогексанола. В дальнейшем водный сток может быть использован для выделения моно- и дикарбоновых кислот, но чаще всего подвергается термическому уничтожению. В том и другом случае попадание в водный сток циклогексанона и циклогексанола приводит к их безвозвратным потерям, что значительно ухудшает технико-экономические показатели производства. Кроме того, в случае использования водного стока для получения товарной смеси кислот, присутствие циклогексанона и циклогексанола ухудшает качество кислот.

Цель изобретения - увеличение выхода целевых продуктов.

Поставленная цель достигается тем, что при получении циклогексанона и циклогексанола окислением циклогексана кнслородом воздуха, при 140-200°С и давлении 6-25 ата с последующим разделением водного и органического слоя и выделением из органического слоя целевых продуктов ректификацией, предлагается водньш слой обрабатывать циклогексаном при 45-55°С и весовом соотношении циклогексан: водный слой от 0,5 : 1 до 1 : 1 и получ аемый экстракт вводить в органический слой.

По предлагаемому способу после проведения Процесса по описанной выше схеме, водный Сток подают в верхнюю часть колонного экстрактора, где диспергируют в поступающем в нижнюю часть экстрактора экстр агенте. В качестве экстрагента исполь зуют оборотный циклогексан или свежий

циклогексан. Из верхней частий экстрактора выходит экстракт, представляющий собой раствор циклогексанона и циклогексанола в циклогексане, и его вместе с основным потоком органического слоя направляют на ректификационное разделение. Из нижней части экстрактора выходит рафинат, представляюпшй собой очищенный от циклогексанона и циклогексанола водный

сток.

Пример. В колонный вибрационный

экстрактор подают 5,42 водного стока

с содержанием циклогексанола 0,796 мас.%

и циклогексанола 0,748 мас.% и 4

циклогексана. Рабочую среду обрабатывают вибрационными колебаниями с амплитудой 12 мм и частотой 150 мин- с помощью тарелок с отверстиями, имеющими отбортовку в виде направляющих лопаток, и закрепленных на подвижной штанге, совершающей возвратно-Цоступательные движения. При этом достигается в рафинате (очищенном водном стоке) остаточное содержание циклогексанона

0,119 мас.% и циклогексанола 0,2 мас.%. В результате получают дополнительно 64,5 кг/ч циклогексанона и циклогексанола или выход полезных нродуктов по всему процессу возрастает на 2,2%РезулЁтаты проведенных опытов представлены в таблице. Опыт № 1 проведен по известному способу 1. Из таблицы видно, что наилучшие результаты достигаются в температурном диапазоне 45-55°С. Увеличение количества подаваемого циклогексана свыше 7,5 (весовое соотношение циклогексан: водный сток 1:1) уже не сказывается на глубине извлечения. Оптимальными можно считать условия опыта

№ 4 - температура 50°С, соотношение циклогексан: водный сток 0,54:1.

Формула изобретения

Способ получения циклогексаноиа и циклогексанола окислением циклогексана кислородом воздуха при 140-200°С и давлении 6-25 ата, разделением образующихся при отстаивании и водного и органического слоев и выделением ректификацией из органического слоя целевых продуктов отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевых продуктов, водный слой обрабатывают циклогексаном при 45-55°С

и весовом соотношении циклогексан: водный слой от 0,5: 1 до 1:1 и получаемый экстракт вводят в органический слой.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Экстракция циклогексанона и циклогексанола из адипатов циклогексаном, Продукты и технология органического синтеза, вып. 6, 1970, с. 11.

2.Патент США 3316302, кл. 260-586, 1967 (прототип).