Способ определения содержания водо-рода в металлах Советский патент 1976 года по МПК G01N7/16 

I

Изобретение относится к области исследования химических свойств веществ, в частности, к анализу газов в металлах.

Известно несколько способов определения водорода в металлах. Наиболее распространенным из них является способ горячей вакуумной экстракции в своих двух вариантах: вакуум-нагрев и вакуум-плавление.

При способе вакуум-нагрева анализируемый образец нагревают в кварцевой трубке в высоком вакууме ниже температуры плавления; экстрагированные газы откачивают и подвергают анализу на содержание водорода одним из известных способов.

Недостатком этого метода является продолжительное время анализа, которое лимитируется временем диффузионного удаления водорода из образца.

При способе вакуум-плавления анализируемый образец расплавляют в тигле (графитовом, корундизовом) в высоком вакзуме; экстрагированные газы откачивают и анализируют на содержание водорода одним из известных способов.

Недостатком данного метода является сравнительно невысокая чувствительность определения содержания водорода: вес. %, что определяется высоким значением поправки холостого опыта на водород.

Величина поправки холостого опыта лимитируется газоотделением материала тигля, который в процессе подготовки к анализу и в период определения водорода целиком нагревается до высокой температуры.

Цель изобретения - повышение чувствительности и экспрессности определения.

Поставленная цель достигается тем, что анализируемый образец помещают на подложку из материала, не смачиваемого жидким металлом анализируемой пробы.

Предлагаемый способ определения содержания водорода в металлах состоит в следующем.

Образец из загрузочной трубки в вакууме перемещают на подложку, расплавляют высокочастотным нагревом, причем индуктор расположен снаружи вакуумной камеры.

Растворенный в металле водород экстрагируют из расплавленного образца в течение 5-10 мин и количественно определяют одним из известных способов.

Материал подложки не смачивается жидким металлом, вследствие чего расплавленный образец имеет шарообразную форму и соприкасается с подложкой на небольщой площади. Вследствие этого подложка в процессе проведения анализа практически не разогревается, что обуславливает очень малую величину

поправки холостого опыта на водород и, как следствие, повышение чувствительности определения водорода в металле по сравнению с классическим методом вакуум-плавления. По окончании экстракции водорода из расплавленной пробы выключают высокочастотный нагрев, металл кристаллизуется в шарообразный образец, который затем удаляют с подложки, не нарушая вакуума.

После этого весь цикл повторяется для анализа последующих образцов.

Подбор материала подложки, не смачиваемого жидким металлом образца, а следовательно, и возможность удаления закристаллизованного образца из экстракционного устройства, позволяет резко повысить производительность прибора в сравнении с прибором.

основанном на классическом методе вакуумплавления.

В качестве подложки используют цилиндр диаметром 30 мм и высотой 4-5 мм, спрессованный из нитридов некоторых металлов, например нитрида алюминия, титана, циркония.

Формула изобретения

Способ определения содержания водорода в металлах путем вакуумплавления анализируемого образца с последуюш;им анализом выделившихся газов, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и экспрессности определения, образец помещают на подложку из материала, не смачиваемого металлом анализируемого образца.