Способ количественного определения аскорбиновой кислоты Советский патент 1980 года по МПК G01N31/16 

(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ

t

Изобретение относится к аналитйческойх химии, а именно к способам количественного определения аскорбиновой кислоты.

.Известен способ количественного определения аскорбиновой кислоты, заключающийся в обработке анализируемой пробы, выделенной из исследуемого материала, дихлорэтаном с последующим титрованием полученного раствора 2,6-дихлорфенолиндофенолом до слабо-розовой окраски l .

Недостатками способа являются его сложность и длительность вслед1ствие многостадийности выделения.. аскорбиновой кислоты из исследуемого материала, низкая точность и использование ядовитого органического растворителя-дихлорэтана.

К предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому результату наиболее близок способ количественного определения аскорбиновой кислоты, заключающийся в потенциометрическом титровании ангшизируемой пробы 0,05 н.. раствором феррицианида калия при рН среды 7 23 Недостатками способа являются низкая чувствительность- открываемый минимум 20 мкг/мл, невысокая

точность - ошибка определения.4-5% и длительность определения - 5-10 мин.

Целью изобретения является повышение чувствительности, точности

5 и сокращение времени определения.

Цель достигается тем,что титрование анализируемой пробы ведут 0,00099б,Ь011М раствором феррицианида калия при рН среды 8,3-8,4.

10 Отличительным признаком способа является проведение титрования О,00099-0,0011М раствором феррицианида калия при рН среды 8,3-8,4.

Пример. Анализу подвергают

15 различные плоды. Для этого последние в количестве 3-5 г помещают в размельчитель гканей РТ-2 и подвергают обработке при 5000 об/мин в течение 5 мин. При этом режиме размельчают только мякоть, а семена оставляют неповрежденными. Размельченную массу помещают в пробирки центрифуги Т-23 и вращают 10 мин при 5000 об/мкн. Отбирают пипеткой 0,3 мл анализируемой пробы и смешивают с 20 мл буферного раствора, содержащего 1% безводного двууглекислого натрия и 0,06% безводного углекислого натрия; рН раствора при этом 8,3 - 8,4. Оттитровыва30 ют с помощью рН-метра рН-340 с

блоком БАТ-12ЛМ 0,001 М раствором феррицианида калия до потенциала в растворе + 190 мВ. Пересчет количества раствора феррицианида в количество аскорбиновой кислоты ведут по калибровочной кривой, построенной по результатам потенциометрического титрования чистой аскорбиновой кисiiOTbj с помощью предлагаемого метода. Содержание аскорбиновой кислоты в изученных образцах находилось в пределах 65-314 мг%.

Построение калибровочного графика.

I В 10 пробирок, содержащих 20 мл буферного, раствора (1% безводного двууглекислого натрия и 0,06% безводного углекислого натрия), рй 8,38,4, добавляют соответственно 0} 50; 100; 150; 200; 250-500 мкг аскорбиновой кислоты и затем титруют qonepжимое каксдой пробирки 0,001М раствором феррицианида калия до потенциала в растворе 4- 190 мВ. По полученным результатам строят калибровочный график.

. Открываемый минимум в предлагаемом способе 5 мкг/иш, время определения 1-2 мин, ошибка определения + 3%.

Формула изобретения

Способ количественного определения аскорбиновой кислоты путем титрования анализируемой пробы раствором феррицианида калия, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, точности и сокращения времени определения, титрование ведут О,00099-0,0011М раствором феррицианида калия при рН среды 8,3-8,4Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Методы биохимического исследования растений. Под ред.Ермакова А.И, Л., Колос, 1972, с. 88-92.

2,Shfodowska А. А., Атреrometryczne oznaczanic hwasu ashorbinowego. za pomoco KjFe (CN)g Anna 1 es Un i2SVersitatis Mariae Curie. 1955, 10, . p.35-41 (прототип).