Способ получения анилина Советский патент 1980 года по МПК C07C87/48 B01J23/44 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИЛИНА

Изобретение относится к. усовершенствован. ному способу получения анилина гидрированием нитробензола и может быть использовано в нефтехимической промышленности для гидрирования нитросоединений в первичные амины, применяемые l в производстве капролактама, в анилинокрасочной промьшшенности. Известен способ получения анилина путем жидкофазного гидрирования нитробензола в присутствии скелетного никелевого катализатора, промотированного добавками П). Недостатки способа - сложность приготовления катализатора, низкая его активность н ста&1ЛЬНОСТЬ. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому зффекту являе ся способ получения анилина путем жидкофазного гидрироваиия иитробензола в присутствии катализатора, содержащего палладий. В аппарат интенсивного перемешивания помещают 20 г носителя, нриливают 30 мл воды. Смесь пропитывают водой при 20-30 С в течение 10-15 мин, а затем раствором смешанных солей родия и палладия в течение 30-60 мин. Количество палладия в растворе соответствует образованию 0,5 вес.% активной фазы. После этого в сосуд, куда помещен катализатор, подают водород из газовой фазы и встряхивание продолжают еще 1-2 ч. После этого суспензию катализатора сушат при 100-150° С до постоянного веса, измельчают до размера зерен 0,25 мм и используют в процессе гидрирования нитробензола 2. Недостатком этого способа является низкая активность катализатора, т. е. время выхода 100% анилина составляет 50 мин. Кроме того, для получения анилина необходимо приготовить катализатор, на что уходит 15-16 ч, и применение температуры 100-150 С. Известный способ получения анилина ведется в две стадии: получение катализатора и получение анилина. Цель изобретения - упрощение процесса. Цель достигается тем, что в способе получения анилина путем жидкофазного гидрирования нитробензола в присутствии катализатора, 00 держащего палладай, в качестве катализатора используют водный раствор хлорида палладия с содержанием палладия 0,5-3,0 вес.% и Y -окиси алюминия. - . 0. 662-2- Процесс ведут при 20° С и атмосферном давлении водорода. Полученный анилин отделяют от катализатора фильтрованием, затем о деляют воду в делительной воронке. Чтобы Получить химически чистый анилин его перегоняют при 184,4° С. Целевой продукт получа ют с количественным выходом. Пример 2. Изучено влияние количества активной фазы от 0,5 до 3,0 вес.% палладия при гидрировании нитробензола (см. табл. 1). Условия: давление водорода атмосферное, температура опыта 20° С, количество нитробен ла 0,5 мл,, количество окиси алюминия 0,5 г. и ц а Т а б Л

Формула изобретения 1. Способ получения анилина путем жидкофазного гидрировшшя нитробензола в присутствии катализатора, содержащего палладий, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, гидрирование проводят Изучено влияние количества нитробензола от 0,5 до 2,0 мл на скорость гидрирования (см. табл. 3). Условия: давление водорода атмосферное , температура опыта 20° С, растворитель вода, количество Pd 1,0 вес.% или 0,42 мл 49 -ного раствора, количество окиси алюминия 0,5 г. Таблица 3

5 7874036

в присутствии водного раствора PdCl2 с кон-Источники информации,

.центрацией палладия 0,5-3,0 вес.%.П1 шятые во внимание при экспертизе

с я тем, что гидрирование проводят в при-кя. С 07 87/00, 1966.

,сутствии водного раствора соли палладия иj 2. ЖФХ. Т. 45, 1971, N 10, с. 2637 (протоf -окиси алюминия.тип).