(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТШИЮРМАМИДА
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| АЛКИЛФЕНИЛБИСАЦИЛФОСФИНОКСИДЫ, ИХ СМЕСИ, ФОТОПОЛИМЕРИЗУЕМАЯ КОМПОЗИЦИЯ, СОДЕРЖАЩАЯ ИХ, СПОСОБ ФОТОПОЛИМЕРИЗАЦИИ И СУБСТРАТ, ПОКРЫТЫЙ ЭТОЙ КОМПОЗИЦИЕЙ | 1997 |
|
RU2180667C2 |
| ВОДНАЯ ПОЛИМЕРНАЯ ДИСПЕРСИЯ | 1993 |
|
RU2092504C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОЦЕПНЫХ СОПОЛИМЕРОВ | 1971 |
|
SU321007A1 |
| Способ получения полиамфолитов | 1978 |
|
SU763359A1 |
| Способ получения карбоцепных полимеров | 1975 |
|
SU585176A1 |
| МОЛЕКУЛЯРНО-КОМПЛЕКСНОЕ СОЕДИНЕНИЕ, ФОТОПОЛИМЕРИЗУЮЩИЙСЯ СОСТАВ И СПОСОБ ФОТОПОЛИМЕРИЗАЦИИ | 1997 |
|
RU2181726C2 |
| СПОСОБ ОТВЕРЖДЕНИЯ ТЕРМОРЕАКТИВНЫХ СМОЛ | 2013 |
|
RU2636149C2 |
| СПОСОБ ОТВЕРЖДЕНИЯ ТЕРМОРЕАКТИВНЫХ СМОЛ | 2013 |
|
RU2653853C2 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОПОЛИМЕРОВ НА ОСНОВЕ АКРИЛОНИТРИЛА | 1973 |
|
SU382646A1 |
| Метакриловая композиция для ремонта бетона | 2023 |
|
RU2822837C1 |
Изобретение относится к нефтехимической промышленности и может быть использовано для получения диметилформамида, применяющегося в промышленности в качестве селективного растворителя для органических и неорганических соединений, например, при формировании полиакрилонитрильиого волокна, в кожевенной гфомьпилекности, в качестве экстрагента для выделения ацетилена, при синтезе третичных алкиламинов. Известен способ получения диметилформамида путем взаимодействия муравьиной кислоты с диметиламином с последующим термическим разложением образовавшегося формиата диметиламина в токе диметиламина при 100-150С с последующей ректификацией целевого продукта выход 90-95%, считая иа муравьиную кислоту Недостатки данного способа - высокая температура (до 150С) в зоне реакции, использование дефицитной муравьиной кислоты, кислотная коррозия оборудования, многостадийность процесса, жесткие требования к чистоте сырья, ПО делает способ дорогим и энергоемким. Цель изобретения - упрощение технологии сфоцесса. Поставленная цель достигается тем, что N,N -тетраметил-метилен-бис-амин окисляют в жидкой фазе при 70-80 С кислородсодержащим газом с содержанием кислорода 20- 99,9 вес.% в присутствии радикального инищсатора. В качестве радикального инициатора можно использовать азодиизобутиронитрил или перекись бензоила. Процесс желательно проводить под давлением 0,9-1,05 атм. Пример 1. В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную термометром, барометром для подачи кислородсодержащей смеси, обр1тным холодильником, который снабжен отводом газов в ловущку и капельной воронкой для подачи раствора инициатора, помещают 510 г N,N -тетраметил-метилен-бис-амина и 2,4 г изодиизобутиронитрила, нагревают на водяной бане до 70°С и затем подают кислород (ксжцентрация 99,9 вес.%). Через каждые 3 ч добавляют 0,3 г азодиизобутиронитрила для
обеспечения достаточной скорости реакции. Процесс длится 12 ч.
Из реакционной массы отгоняют при атмосферном давлении непрореагировавший N, N -тетраметил-метилен-бис-амин, который снова вводят в реакцию окисления, затем отгоняют диметилформамид. Выход на превращенный N,N -тетраметил-метилен-бис-амин 96%
Полученный диметилформамид имеет следующие характеристики: Т, ISSC; 0,9444; nlf 1,4272, что согласуется с литературными .данными.
Пример 2. Опыт проводят, как в примере 1: в колбу загружают 510 г N,N -тетраметил-метилен-бис-амина и 3,2 г перекиси бензоила; на водяной бане нагревают до 80 С и подают воздух (содержание кислорода 20 вес.%), осушенный и очищенный от кислых газов). Процесс длится 9ч.
Получают 147 г диметилформамида. Выход на превращенный N,N -тетраметил-метилен-бис-амин составляет 95,3%
Использование изобретения позволит упростить способ получения диметилформамида за счет снижения температуры проведения процесса (70-80° С против 100-150° С в известномХ
исключения использования муравьиной кислоты, а следовательно, кислотной коррожи технологического оборудования.
Формула изобретения
радикального инициатора.
Источники информации, принятые во внимание при зкспертизе 1- Авторское свидетельство СССР N 459462, Ю1. С 07 С 103/36, 1976.
