Способ определения алкилирующего соединения в органах и тканях животных Советский патент 1980 года по МПК G01N33/12 G01N31/18 

Изобретение относится к способам газо-хроматографического определения циклофосфамида в органах и тканях пр токсикозе животных. Известен способ определения алкилирующего соединения в органах и тканях животных, предусматривающий гомогенизации пробы и экстрагирование органич-еским растворителем l . Однако этот способ не позволяет с достаточной точностью определять алкилирующее соединение. Цель изобретения - повышение точности определения. Указанная цель достигается тем, что после экстрагирования производят концентрирование с последующим.растворением остатка в водно-спиртовом растворе, затем добавляют изотоничес кий раствор хлористого натриг; и осуществляют дополнительное экстрагиро вание и концентрирование, а остаток растворяют в ацетоне и вводят в коло ку газового хроматографа с термоионным детектором, а о количестве алкилирующего соединения судят, срав нивая высоту или площадь пика исследуемой пробы с эталонной. В качест ве органического растворителя испол зуют хлороформ, а основное экстрагирование производят в присутствии безводного сернокислого натрия, Способ осуществляют следующим образом. Органы и ткани животных экстрагируют с хлороформом в присутствии сульфата натрия. Затем экстракт фильт руют в фарфоровую чашку и упаривают досуха. Сухие остатки растворяют в спирто-водном растворе(1:3), переносят в делительную воронку, добавляют изотЪнический раствор NaCt и дважды дополнительно экстрагируют хлороформом. Отделяют хлороформ, объединяют и упаривают досуха. Сухие остатки растворяют в ацетоне, переносят в- про бирку с притертой пробкой, добавляют 1-2 г безводного сернокислого натрия и конечное определение проводят количественно на газовом хроматографе с термоионным детектором. Условия хроматографирования: хроматограф Цвет-5 с термоионным детектором рабочая шкала электрометра J, д скорость протяжки картограммы самописца 1 см/мин; газ-носитель азот со скоростью 24 мл/мин, водород 16 МП/мин, воздух 400 мл/мин, колонка стеклянная с длиной 600 мм и внутренним диаметром 3 мм, фаза