СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ТВЕРДОЙ ФАЗЫ ГАЛОГЕНСЕРЕБРЯНЫХ ФОТОГРАФИЧЕСКИХ ЭМУЛЬСИЙ Советский патент 1994 года по МПК G03C1/15 

Изобретение относится к способам выделения твердой фазы галогенсеребряных фотографических эмульсий и может быть использовано в химико-фотографической промышленности при изготовлении эмульсий, предназначенных для регистрации ультрафиолетового (УФ) излучения, а также в производстве фотоматериалов для регистрации видимого света.

Целью изобретения является увеличение разрешающей способности бромсеребряных эмульсий, предназначенных для регистрации УФ-излучения, и бромиодсеребряных эмульсий, используемых в производстве фотоматериалов для регистрации видимого света.

Использование поверхносто-активного вещества (ПАВ) или синтетического полимера совместно с указанной солью возможно для осаждения твердой фазы эмульсий различного назначения, в том числе для УФ-эмульсий и эмульсий, предназначенных для регистрации видимой области спектра. Вещество 5-метил-7-окси-1,3,4-три- азаиндолицин известно и применяется в фотографических эмульсиях как стабилизатор.

П р и м е р 1 (прототип); Эмульсификацию УФ-эмульсии проводят по аммиачному способу. В первый раствор, содержащий 0,5% желатины и 30% бромистого калия, мгновенно одной или двумя порциями вводят растворы аммированного азотнокислого серебра. Объемная концентрация бромистого серебра в объеме физического созревания 0,9%. Общая продолжительность физического созревания 3,5 мин при 40^оС. Размер микрокристаллов бромистого серебра 0,7 мкм.

После физического созревания рН эмульсии доводят до значений 4,5-4,7 и осаждают введением поверхностно-активного вещества, например децилсульфата натрия (0,8 г/г желатины) или сульфонола (0,6 г/г желатины) и др.

Полученный осадок промывают дистиллированной водой, охлажденной до 10^оС, в два приема по 10 мин каждый. Промытый осадок диспергируют 60 мин при 55^оС в дистиллированной воде с бромистым калием (12 мл 10%-ного раствора) и едким натром (8,0 мл 1 н. раствора) на 1 кг эмульсии.

Перед повторным диспергированием в эмульсию вносят смешанный коллоид, состоящий из желатины и натриевой соли ди-2-этилгексилового эфира сульфоянтарной кислоты. Повторное диспергирование проводят при 55^оС в течение 30 мин.

Затем следует химическое созревание в течение 180 мин при 46^оС. Перед химическим созреванием в эмульсию вводят растворы химических сенсибилизаторов: 14 мл 0,1%-ного раствора тиосульфата натрия, 7 мл 1%-ного раствора сульфита натрия, 8 мл 0,08%-ного раствора золотохлористоводородной кислоты, 8 мл 2%-ного раствора роданистого аммония и 12 мл 10%-ного раствора роданистого калия.

После химического созревания в эмульсию вводят обычные поливные добавки.

Характеристики фотографических свойств бромсеребряного материала, полученного с применением изготовленной эмульсии, приведены в табл.1.

П р и м е р 2. Изготовление эмульсии проводят по примеру 1, но после физического созревания эмульсию осаждают децилсульфатом натрия в сочетании с 5-метил- 7-окси-1,3,4-триазаиндолицином в количествах 0,8 и 0,1 г/г желатины соответственно.

Характеристики фотографических свойств бромсеребряного материала, изготовленного из полученной эмульсии, приведены в табл.1.

П р и м е р 3. Изготовление эмульсии проводят по примеру 1, но после физического созревания эмульсию осаждают децилсульфатом в сочетании с 5-метил-7- окси-1,3,4-триазаиндолицином в количестве 0,8 и 0,15 г/г желатины соответственно.

П р и м е р 4. Изготовление эмульсии проводят по примеру 1, но после физического созревания эмульсию осаждают децилсульфатом натрия в сочетании с 5-метил-7-окси-1,3,4-триазаиндолицином в количествах 0,8 и 0,25 г/г желатины соответственно.

Характеристики фотографических свойств бромсеребряного материала, изготовленного из полученной эмульсии, приведены в табл.1.

П р и м е р 5. Изготовление эмульсии проводят по примеру 1, но после физического созревания эмульсию осаждают сульфонолом в количестве 0,6 г/г желатины.

Характеристики фотографических свойств бромсеребряного материала, изготовленного из полученной эмульсии, приведены в табл.1.

П р и м е р 6. Изготовление эмульсии проводят по примеру 1, но после физического созревания эмульсию осаждают сульфонолом в сочетании с 5-метил-7-окси- 1,3,4-триазаиндолицином в количествах 0,6 и 0,1 г/г желатины соответственно.

Характеристики фотографических свойств бромсеребряного материала, изготовленного из полученной эмульсии, приведены в табл.1.

П р и м е р 7. Изготовление эмульсии проводят по примеру 1, но после физического созревания эмульсию осаждают сульфонолом в сочетании с 5-метил-7-окси- 1,3,4-триазаиндолицином в количествах 0,6 и 0,15 г/г желатины соответственно.

Характеристики фотографических свойств бромсеребряного материала, изготовленного из полученной эмульсии, приведены в табл.1.

П р и м е р 8. Изготовление эмульсии проводят по примеру 1, но после физического созревания эмульсию осаждают сульфонолом в сочетании с 5-метил-7-окси- 1,3,4-триазаиндолицином в количествах 0,6 и 0,25 г/г желатины соответственно. Характеристики фотографических свойств бромсеребряного материала, изготовленного из полученной эмульсии, приведены в табл.1.

П р и м е р 9 (прототип). Изготовление эмульсии для регистрации видимой области спектра, используемой в производстве фотоматериалов для регистрации видимого света, проводят по аммиачному способу. В первый раствор, содержащий 1,0% желатины, 9% бромистого калия, 0,3% иодистого калия, тремя порциями вводят растворы аммированного азотнокислого серебра. Объемная концентрация галогенида серебра в объеме физического созревания ≈9%. Общая продолжительность физического созревания 50 мин. Размер микрокристаллов галогенида серебра 1,2 мкм. После физического созревания рН эмульсии доводят до значения 5,8-6,0 и осаждают введением раствора синтетического полимера, например сульфополистирола (0,2 г/г желатины).

Полученный осадок промывают дистиллированной водой, охлажденной до 10^оС, в два приема по 15 мин каждый. Промытый осадок диспергируют в дистиллированной воде в течение 15 мин при 40^оС. Перед повторным диспергированием в эмульсию вносят дополнительную желатину в количестве 126,5 г/г эмульсии. Повторное диспергирование проводят при 40^оС в течение 15 мин. Затем следует химическое созревание в течение 150 мин при 47^оС. Перед химическим созреванием в эмульсию вводят растворы химических сенсибилизаторов: 6 мл 0,1% -ного раствора тиосульфата натрия, 10 мл 54%-ного раствора мочевины, 0,5 мл золотохлористоводородной кислоты, 0,5 мл 2%-ного раствора роданистого аммония и 0,8 мл 10%-ного раствора роданистого калия.

По окончании химического созревания в эмульсию вводят обычные поливные добавки.

Характеристики фотографических свойств бромиодсеребряного материала, изготовленного из полученной эмульсии, приведены в табл.2.

П р и м е р 10. Изготовление эмульсии проводят по примеру 9, но после физического созревания эмульсию осаждают сульфополистиролом в сочетании с 5-метил-7-окси- 1,3,4-триазоиндолицином в количествах 0,15 и 0,05 г/г желатины соответственно.

Характеристики фотографических свойств бромиодсеребряного материала, изготовленного из полученной эмульсии, приведены в табл.2.

П р и м е р 11. Изготовление эмульсии проводят по примеру 9, но после физического созревания эмульсию осаждают сульфополистиролом в сочетании с 5-метил-7-окси- 1,3,4-триазаиндолицином в количествах 0,15 и 0,09 г/г желатины соответственно.

Характеристики фотографических свойств бромиодсеребряного материала, изготовленного из полученных эмульсий, приведены в табл.2.

П р и м е р 12. Изготовление эмульсии проводят по примеру 9, но после физического созревания эмульсию осаждают сульфополистиролом в сочетании с 5-метил-7-окси- 1,3,4-триазаиндолицином в количествах 0,15 и 0,15 г/г желатины соответственно.

Характеристики фотографических свойств бромиодсеребряного материала, изготовленного из полученной эмульсии, приведены в табл.2.

УФ-материалы, полученные по известному и предлагаемому способам, экспонируют в спектрографе ИПС-30. Спектросен- ситограммы проявляют в проявителе Д-19 (метол 2,2 г/л, гидрохинон 8,8 г/л, сульфит натрия 96,0 г/л, сода 48,0 г/л, бромистый калий 5,0 г/л).

Измерение оптических плотностей спектросенситограмм производят на микрофотометре МФ-4. После построения характеристических кривых определяют чувствительность к УФ-области спектра для длины волны 230 нм по критерию S = 0,3+D_о.

Фотоматериалы для регистрации видимого света, полученные по известному и предлагаемому способам, экспонируют в сенситометре ФСР-4 при Т_цв = 5000 К. Сенситограммы проявляют в проявителе АСП-20 (метол 5 г/л, гидрохинон 6 г/л, сульфит натрия б/в 50 г/л, сода 31 г/л, KBr 2 г/л, бензотриазол 0,1 г/л).

Светочувствительность определяют по критерию S = 0,85 - D_о.

Разрешающую способность пленок определяют на резольвометре РП-2М по ГОСТ 2819-68.

Из данных табл. 1 и 2 следует, что использование в качестве осадителя поверхностно-активного вещества или полимера в сочетании с 5-метил-7-окси-1,3,4-триазаиндолицином приводит к увеличению разрешающей способности на 25-35% как в УФ-фотоматериале, так и в фотоматериале для регистрации видимого света.

Изобретение касается химико-фотографических процессов, в частности способа выделения твердой фазы галогеносеребряных фотоэмульсий, предназначенных для регистрации УФ-излучения и применяемых в производстве фотоматериалов для регистрации видимого света. Цель - повышение разрешающей способности бромсеребряных эмульсий. Для этого в эмульсию вводят поверхностно-активное вещество или синтетический полимер и 5-метил-7-окси-1,3,4-триазоиндолицин в количестве 0,05 - 0,25 г/г желатины. В этом случае достигается увеличение разрешающей способности на 25 - 35%. 2 табл.

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ТВЕРДОЙ ФАЗЫ ГАЛОГЕНСЕРЕБРЯНЫХ ФОТОГРАФИЧЕСКИХ ЭМУЛЬСИЙ путем введения в эмульсию поверхностно-активного вещества или синтетического полимера, отличающийся тем, что, с целью увеличения разрешающей способности бромсеребряных эмульсий, предназначенных для регистрации ультрафиолетового излучения, и бромидосеребряных эмульсий, используемых в производстве фотоматериалов для регистрации видимого света, в эмульсию дополнительно вводят 5-метил-7-окси-1,3,4-триазоиндолицин в количестве 0,05 - 0,25 г/г желатины.