Способ количественного определения эфирного масла в водном растворе Советский патент 1980 года по МПК G01N21/78 

1

Изобретение относится к эфиромасличному производству и может найти применение для определения содержания эфирного масла в водных растворах.

Известен способ определения содержания эфирного масла в водном растворе путем трехкратной экстракции его диэтиловым эфиром, упаривания получаемой мисцеллы и взвешивания получаемого остатка ij.

Недостатком способа является его длительность сложность и неточность, так как на различных стадиях возможны потери масла.

Наиболее близким к предлагаемому па технической сущности и достигаемым результатам .является способ определения содержания эфирного масла в водном растворе спектрофотометрированием с предварительным раэбавле 1ием дистиллята этиловым спиртом в соотношении 1:4 (2J . -.

Недостатком способа является его невысокая точность, что связано с тем, что нельзя достаточно точно определить концентрацию эфирного масла В дистилляте содержащем значительное количество нерастворимых в воде .стеароптенов, так как даже четырехкратный избыток этилового спирта не всегда полностью гомогенизирует исследуемый раствор. С другой стороны- разбавление дистиллята приводит

5 к снижению чувствительности метода.

Цель изобретения - повышение точ- , ности способа.

Указанная цель достигается описываемым способом, который заклюtO чается в том, что пробу анализируемого вещества обрабатывают, гексаном или гептаном и углеводородную вытяжку подвергают спектрофотометрированию.

15 Отличительная особенность способа состоит в том, что в качестве растворителя используют гексан или гептан и спектрофотометрированию подвергают углеводородную вытяжку.

20 В результате обеспечивается повышенная точность и воспроизводимость результатов., относительная ошибка измерений, как видно из табл. 1, с достоверностью 0,95 не превышает

25 1,5%. Высокая чувствительность способа позволяет обнаружить 0,002 мг масла в 1 мл дистиллята.

Кроме -того, предложенный способ позволяет проводить анализ промышленных .дистиллятов , т 1К как все меха-

нические и другие примеси остаются в рафинате и в анализируемую вытяжку не попадают.

Способ осуществляют следующим образом.

Из анализируемой пробы отбирают 10 мл дистиллята (раствора) и помещают в пробирку с притертой пробкой. Сюда же приливают 10 мл гептана..Содержимое пробирки взбалтывают в тече ние 20 с и после полного расслоения фаз 5 мл гептановой вытяжки переносят в кварцевую кювету спектрофотометра.

Сравнение различных способов определения содержания розового эфирного масла в дистилляте

Измерение оптической, плотности , гептановой вытяжки проводят в ультрафиолетовой области спектра при ха.рактеристической длине волны 249 им, используя в качестве образца сравнения чистый растворитель.

Концентрацию масла в анализируемом водном растворе (дистилляте) определяют по ксшибровочному графику, построенному с использованием стандартных водных растворов масла. Например, еслиоптическая плотность гептановой вытяжки из розового дистиллята равна ,346, по калибровочному графику находят что кон- центрация розового масла мг/100мп.

Таблица 1

Сравнение различных способов определения содержания базиликового эфирного масла в дистилляте (растворитель-гексан)

Таблица2

Формула изобретения

Способ количественного определения эфирного масла в водном растворе включакядий обработку пробы вещества растворителем и спектрофотометрирование раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа, в качестве растворителя используют гексан

или гептан и спектрофотометрированиюу подвергают углеводородную вытяжку.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2.Труды ВНИИЭМК, Симферополь, т. VIII, 1975, с. 69-71 (прототип).