СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИЗШИХ АЛКИЛМЕРКАПТАНОВ Российский патент 1998 года по МПК G01N30/06 

Описание патента на изобретение RU2117942C1

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к определению содержания низших (C1 - C6) алкилмеркаптанов в жидких и газообразных объектах, и может быть использовано для анализа различных объектов при соответствующей обработке проб.

Низшие алкилмеркаптаны являются токсичными соединениями [1], класс опасности 2-3, обладающими резким неприятным запахом при низком пороге запаха. Содержание метил-, этил-, пропилмеркаптанов в воздухе рабочей зоны, атмосферном воздухе, в воде нормируется [2, 3].

Известны способы определения алкилмеркаптанов фотометрическим [4] , хроматографическим и другими физико-химическими методами, обзор которых приведен в [5]. Фотометрический метод позволяет определить только суммарное содержание алкилмеркаптанов. При этом необходимо отбирать большие пробы воздуха (36 м2), что очень неудобно для оперативного анализа. Мешающее влияние оказывают H2S и органические сульфиды. Газохроматографические методы наиболее широко применяются для определения меркаптанов, поскольку дают возможность: 1) с высокой эффективностью разделять многокомпонентные смеси; 2) обеспечить надежную идентификацию компонентов с помощью детекторов разной природы; 3) создать автоматические системы контроля за содержанием меркаптанов в воздухе и воде [5].

Известны способы определения алкилмеркаптанов реакционной газожидкостной хроматографией (ГЖХ) после предварительного переведения их в различные производные.

Известен способ определения серосодержащих соединений: SF6, H2S, COS, CH3SH, (CH3)2S, CS2, включая алкилмеркаптаны, реакционной ГЖХ с электронозахватным детектором путем превращения анализируемых соединений в SF6 после разделения на хроматографической колонке в специально установленном реакторе. Пределы детектирования очень низкие, для CH3SH - 1,7 фемтомоль (1,7 • 10-17 моль) [6].

Недостатками метода являются сложность, необходимость использования специально оборудованного хроматографа, работа с элементным фтором и фтористым водородом. Градуирование проводят по нестабильным газовым смесят серосодержащих веществ.

Известен способ ГЖХ анализа с масс-спектрометрическим детектором амил- и бензилмеркаптанов в виде трет-бутил-диметилсилильных производных с пределом определения 3 • 10-10 моль [7].

Недостатками метода являются длительность образования производных (5 мин при 70oC и 1 ч при 20oC), недостаточная чувствительность метода при использовании масс-спектрометра или пламенно-ионизационного детектора (ПИД), неприемлемость метода анализа для наиболее летучих низших алкилмеркаптанов.

Известен способ ГЖХ определения низших алкилмеркаптанов в водных растворах, заключающийся в обработке водных растворов меркаптидов бромистым этилом в присутствии хлористого цинка, при котором меркаптиды переводят в сульфиды [8]. Недостатками метода являются низкая чувствительность при использовании ПИД, ограничение способа анализом водных растворов.

Известен способ ГЖХ анализа бутил- и фенилмеркаптанов после реакции их с пентафторбензилбромидом [9] - прототип. Предварительное концентрирование меркаптанов из газообразных объектов проводят в 0,5 мл 0,02 М раствора AgNO3 с образованием меркаптидов серебра. К раствору добавляют 0,1 М раствор Na2S (0,1 мл), 0,04 М раствор ZnSO4 (0,125 мл) и 1 гранул NaOH для выделения свободных меркаптанов из меркаптидов серебра. Добавляют 10-50 мкл пентафторбензилбромида и 0,5 мл раствора внутреннего стандарта в н-гептане, выдерживают 1 ч при 90oC, аликвоту гептанового слоя анализируют методом ГЖХ с ПИД. Градуирование проводят при содержании меркаптанов 0,4 - 30 мкг в пробе. Строение производных подтверждено масс-спектрометрией.

Недостатками метода являются длительность образования производных (1 ч при 90oC), мешающее влияние избытка реагента - пентафторбензилбромида и примесей в нем, недостаточная чувствительность при использовании ПИД.

Способ определения низших алкилмеркаптанов методом реакционной ГЖХ в виде производных перфторкарбоновых кислот в литературе не описан.

Задача изобретения - обеспечение точного и селективного определения индивидуальных низших алкилмеркаптанов (C1 - C6) в жидких и газообразных объектах в широком диапазоне концентраций, в том числе на уровне микроколичественного и следового содержания.

Поставленная задача решается следующим образом. В способе определения алкилмеркаптанов, включающем переведение алкилмеркаптанов из анализируемого объекта в углеводородный растворитель, обработку пробы фторсодержащим реагентом и анализ пробы методом газожидкостной хроматографии, в качестве углеводородного растворителя используют гексан, в качестве фторсодержащего реагента используют хлорангидрид перфторвалериановой кислоты, причем обработку пробы реагентом проводят в присутствии пиридина при объемном соотношении гексан: хлорангидрид перфторвалериановой кислоты: пиридин = 1:(0,01-0,02): (0,005-0,01).

Отличия способа заключаются в том, что в качестве растворителя используют гексан, в качестве фторсодержащего реагента используют хлорангидрид перфторвалериановой кислоты (ХА), обработку раствора исходных соединений в гексане проводят в присутствии пиридина при объемном соотношении гексан:XA: Py равном 1:(0,005-0,002):(0,005-0,01).

Сущность способа заключается в определении алкилмеркаптанов в виде производных - алкилтиоловых эфиров перфторвалериановой кислоты

R=CH3, C2H5, C3H7, C4H9, C6H13 (1-5)
Строение производных установлено газохроматографическим анализом заведомых эталонных образцов 1-5. Строение эталонных соединений установлено по данным элементного анализа и ИК-спекроскопии. Без пиридина в реакционной смеси соединения 1-5 образуются с низкими выходами.

Использование электронозахватного детектора для определения алкилтиоловых эфиров обеспечивает селективность анализа на фоне сложных многокомпонентных смесей (определению не мешают углеводороды, кетоны, альдегиды, органические сульфиды и дисульфиды, окиси серы и углерода) и более высокую чувствительность по сравнению с использованием ПИД.

При использовании соотношения гексан:XA:Py меньшего, чем 1:0,1:0,005, имеет место снижение выхода продуктов реакции вплоть до отсутствия производных и увеличение времени реакции.

При использовании соотношений гексан: XA:Py большего, чем 1:0,2:0,01, имеет место ухудшение качества хроматограммы вследствие увеличения фона за счет примесей в растворителе и реагентах, неполное удаление избытка реагентов, перекрывание их с пиками анализируемых компонентов. Это приводит к снижению показателей точности и воспроизводимости результатов анализа.

При использовании в качестве фторсодержащих реагентов ангидридов полифторкарбоновых кислот (в частности трифторуксусного, гептафтормасляного, перфторвалерианового) не обеспечивается решение поставленной задачи вследствие неполноты протекания реакции. При использовании в качестве фторсодержащих реагентов других хлорангидридов (в частности, гептафтормасляного) образуются соответствующие производные, однако пики производных (метил-, этил-, пропилтиолов) плохо отделяются от пика растворителя и плохо разделяются между собой.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

Низшие алкилмеркаптаны переводят из анализируемого объекта в н-гексан. Для этой цели используют при анализе жидких объектов:
жидкость - жидкостную экстракцию;
парофазный анализ;
при анализе газообразных объектов
криогенное концентрирование;
щелочную абсорбцию с последующей регенерацией алкилмеркаптанов из меркаптидов и экстракцией.

После соответствующей подготовки жидкости или газообразного объекта проба представляет собой раствор алкилмеркаптанов в н-гексане. К раствору приливают хлорангидрид перфторвалериановой кислоты и пиридин, при соотношении 1: (0,01-0,02):(0,005-0,01). Выдерживают 15 мин. Для удаления из гексанового слоя избытка хлорангидрида и пиридина приливают 10 мл насыщенного водного раствора NaHCO3 м встряхивают 1-2 мин. Аликвоту гексанового слоя вводят в хроматограф.

Условия хроматографирования
Хроматограф "Цвет-550М" с детектором постоянной скорости рекомбинации (тип электронозахватный). Колонки стеклянные 2 м x 3 мм, заполненные Хроматоном AW-HMDS (0,16-0,20 мм) с нанесенными в количестве 10% неподвижными жидкими фазами SE-30 или СКТФТ-50Х. Расход газа-носителя (азот в.ч.) 30 см3/мин. Температура колонки 90oC, детектора 300oC, испарителя 170oC.

Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по градуировочным графикам, постоянным по сериям стандартных растворов производных C4F9COSR в гексане (фиг. 1). Градуировочные графики приведены на фиг. 2. Содержание исходных меркаптанов Cx в растворе рассчитывают по формуле (1)

где
Cпр - концентрация производного C4F9COSR, найденная по градуировочному графику, мг/мл;
K - коэффициент отношения молекулярных масс C4F9COSR и RSH.

Пределы детектирования по производным и по исходным меркаптанам в табл. 1. Продолжительность анализа 0,5 ч.

Определение низших алкилмеркаптанов в жидких объемах
Определение низших алкилмеркаптанов в модельных растворах.

Пример 1. К 1 мл н-гексана, содержащего 2•10-5 мг этилмеркаптана, прибавляют 10 мкл хлорангидрида перфторвалериановой кислоты (XA) и 5 мкл пиридина (Py), соотношение гексан:XA:Py = 1:0,01:0,005, выдерживают раствор в течение 15 мин. Приливают 10 мл насыщенного раствора NaHCO3, встряхивают в течение 1 мин для удаления избытка реагентов из органической фазы. После разделения фаз 2 мкл гексанового слоя, содержащего перфторацильное производное меркаптана C4F9COSC2H5, вводят в хроматографическую колонку. Найденное содержание производного этилмеркаптана в растворе 9,5•10-5 мг, содержание исходного меркаптана 1,92•10-5 мг/мл, относительное стандартное отклонение 2,5%.

Пример 2. К 1 мл н-гексана, содержащего 2•10-5 мг этилмеркаптана, прибавляют 20 мкл XA и 5 мкл Py, соотношение гексан:XA:Py = 1:0,2:0,005. Дальнейшее определение проводят как описано в примере 1. Найденное содержание производного в растворе - 8,6•10-5 мг, содержание исходного меркаптана 1,75•10-5 мг/мл, относительное стандартное отклонение 4,5%.

Пример 3. К 1 мл гексана, содержащего 2•10-5 мг этилмеркаптана, прибавляют 10 мкл XA и 10 мкл Py, содержание гексан:XA:Py = 1:0,01:0,01. Дальнейшее определение проводят аналогично примеру 1. Найденное содержание производного 8,7•10-5 мг, содержание меркаптана 1,8•10-5 мг/мл, относительное стандартное отклонение 3%.

Пример 4. К 1 мл гексана, содержащего 2•10-5 мг этилмеркаптана, прибавляют 20 мкл XA и 10 мкл Py, соотношение гексан:XA:Py = 1: 0,02:0,01. Дальнейшее определение проводят аналогично примеру 1. Найденное содержание производного в растворе 9,3•10-5 мг, содержание маркаптана 1,9•10-5 мг/мл, относительное стандартное отклонение 3%.

Пример 5. К 1 мл гексана, содержащего 2•10-5 мг этилмеркаптана, прибавляют 10 мкл хлорангидрида и 2 мкл пиридина, содержащего гексан:XA:Py = 1: 0,01: 0,002. Дальнейшее определение проводят аналогично примеру 1. Найденное содержание производного в растворе 7,5•10-5 мг, содержание маркаптана 1,5•10-5 мг, относительное стандартное отклонение 5,5%.

Пример 6. К 1 мл гексана, содержащего 2•10-5 мг меркаптана, прибавляют 5 мкл XA и 2 мкл Py, соотношение гексан:XA:Py = 1:0,005:0,002. Дальнейшее определение проводят аналогично примеру 1. Найденное содержание производного в растворе 4,9•10-5 мг, меркаптана 1,00•10-5 мг, относительное стандартное отклонение 6,5%.

Пример 7. К 1 мл гексана, содержащего 2•10-5 мг этилмеркаптана, прибавляют 20 мкл XA и 20 мкл Py, соотношение гексан:XA:Py = 1:0,025:0,02. Дальнейшее определение проводят аналогично примеру 1. Найденное содержание производного в растворе 8,7•10-5 мг, меркаптана 1,8•10-5 мг, относительное стандартное отклонение 7,8%.

Пример 8. К 1 мл гексана, содержащего метилмеркаптана 2•10-5 мг, пропилмеркаптана 2,0•10-5 мг, бутилмеркаптана 2,0•10-5 мг, прибавляют 10 мкл хлорангидрида и 5 мкл пиридина, соотношение гексан:XA:Py = 1:0,01:0,005, выдерживают раствор в течение 15 мин. Приливают 10 мл насыщенного раствора NaHCO3, удаляют избыток реагентов из органической фазы. После разделения фаз 2 мкл гексанового слоя, содержащего перфторацильные производные, вводят в хроматографическую колонку. Найденное содержание меркаптанов дано в табл. 2.

Пример 9. К 1 мл гексана, содержащего метил-, этил-, пропил- и бутилмеркаптаны в количестве 10-5 мг каждый, прибавляют 10 мкл хлорангидрида и 5 мкл пиридина, содержащего гексан:XA:Py = 1:0,01:0,005. Дальнейшее определение проводят аналогично примеру 1. Найденные содержания меркаптанов даны в табл. 3, относительное стандартное отклонение не превышает 3,5%.

Пример 10. К 1 мл гексана, содержащего метил-, этил-, пропил- и бутилмеркаптаны в количестве 7•10-6 мг каждый, прибавляют 10 мкл хлорангидрида и 5 мкл пиридина, соотношение гексан:XA:Py = 1:0,01:0,005. Дальнейшее определение проводят аналогично примеру 1. Найденные содержания меркаптанов даны в табл. 3, относительное стандартное отклонение не более 4%.

Пример 11. К 1 мл гексана, содержащего метил-, этил-, пропил- и бутилмеркаптаны в количестве 4•10-6 мг каждый, прибавляют 10 мкл хлорангидрида и 5 мкл пиридина, соотношение гексан:XA:Py = 1:0,01:0,005. Дальнейшее определение проводят аналогично примеру 1. Найденные содержания меркаптанов даны в табл. 3, относительное стандартное отклонение составляет от 2 до 50%.

Пример 12. К 1 мл гексана, содержащего метил-, этил-, пропил- и бутилмеркаптаны в количестве 2•10-6 мг каждый, прибавляют 10 мкл хлорангидрида и 5 мкл пиридина, соотношение гексан:XA:Py = 1:0,1:0,005. Дальнейшее определение проводят аналогично примеру 1. Найденные содержания меркаптанов даны в табл. 3, относительное стандартное отклонение от 2 до 10%.

Пример 13. К 1 мл гексана, содержащего метил-, этил-, пропил- и бутилмеркаптаны в количестве 1•10-6 мг каждый, прибавляют 10 мкл хлорангидрида и 5 мкл пиридина, соотношение гексан:XA:Py = 1:0,01:0,005. Дальнейшее определение проводят аналогично примеру 1. Найденные содержания меркаптанов даны в табл. 3, относительное стандартное отклонение от 4 до 14%.

Определение низших алкилмеркаптанов в реальных объектах
Пример 14. Анализ сырьевой нефти и бензиновой фракции продуктов перегонки.

Растворы нефти и бензина в н-гексане с концентрацией 0,5-1,0 мг/мл готовят из навесок. Отбирают 1 мл раствора, приливают 20 мкл XA и 10 мкл Py, соотношение гексан: XA: Py = 1:0,02:0,01. Дальнейшее определение проводят как описано в примере 1. В исследованных пробах низшие меркаптаны идентифицированы по временам удерживания и форме пиков производных. Производные регистрируются как индивидуальные пики (фиг. 3) с воспроизводимыми временами удержания ±1 с и соответствуют C4F9CОSR, где R=CH3, C2H5, C3H7-ИЗО, H-C3H7,
C4F9-ИЗО, H-C4F9, C5H11-ИЗО. количественные содержания низших меркаптанов приведены в табл. 4.

Пример 15. Анализ сточных вод очистных сооружений нефтеперерабатывающего завода.

В герметизированную емкость объемом 50 мл помещают 10-20 мл анализируемой воды и термостатируют на водяной бане при 90oC. Прокалывают мембрану шприцем, отбирают 5-10 мл паровой фазы и прокачивают через 1 мл гексана. Добавляют 10 мкл XA и 5 мкл Py, соотношение гексан:XA:Py = 1:0,01:0,005. Дальнейшее определение проводят как описано в примере 1. Количественное содержание обнаруженных меркаптанов дано в табл. 4.

Определение низших алкилмеркаптанов в газообразных объектах.

Пример 16. Анализ модельных паровоздушных смесей меркаптанов.

Модельные паровоздушные смеси известной концентрации создают внесением рассчитанного объема раствора меркаптанов в гексане в герметизированную емкость определенного объема. U-образную стеклянную петлю (d=3 мм), заполненную силанизированным стекловолокном, погружают в циклический сосуд Дьюара, прокачивают через петлю определенный объем воздуха. По окончании аспирации петлю вынимают из азота, освобождают от соединительных трубок и промывают 1 мл гексана.

Раствор переносят в пробирку, добавляют 1 мкл хлорангидрида и 5 мкл пиридина, соотношение гексан:XA:Py = 1:0,01:0,005. Дальнейшее определение проводят аналогично примеру 1. Введенные и найденные содержания этил-, пропил- и бутилмеркаптанов приведены в табл. 5, относительное стандартное отклонение 6%.

Пример 17. Анализ воздуха рабочей зоны нефтеперерабатывающего завода (концентрирование щелочной абсорбцией).

Отбор проб производят в ловушки Зайцева с 5 мл 0,25 н. растворов KOH с помощью электроаспиратора (расход 0,2 л/мин). По окончании аспирации раствор из ловушки переносят в пробирку, добавляют 2 мл гексана и 1 н. HCl (1,5-2 мл). Смесь встряхивают 2 мин оставляют на 8 мин. Пипеткой с тонким концом отбирают 1 мл гексанового слоя и переносят в чистую пробирку. Добавляют 20 мкл XA и 10 мкл Py, соотношение гексан:XA:Py = 1:0,02:0,01. Дальнейшее определение проводят как описано в примере 1. В исследованных пробах идентифицированы низшие меркаптаны по временам удержания и форме пиков производных C4F9COSR. Перечень обнаруженных меркаптанов и их количественное содержание в воздухе даны в табл. 4.

Пример 18. Анализ воздуха санитарно-защитной зоны.

Отбор проб воздуха по одному из способов (примеры 16, 17). Для очистки от влаги и возможных мешающих примесей воздух аспирируют через трубку с CACl2 или ловушку с серной кислотой (2:3). Анализируемый объем воздуха 10 л. Обработку пробы проводят соответственно примерам 16, 17. К 1 мл раствора в гексане добавляют 10 мкл XA и 5 мкл Py, соотношение гексан:XA:Py =1:0,01: 0,005. Дальнейшее определение выполняют как описано в примере 1. Обнаружены метил- и этилмеркаптаны в количестве (2-4)•10-4 и (1-5)•10-4 мг/м3 соответственно.

Предлагаемый способ имеет следующие преимущества:
обеспечивает определение микроколичеств низших алкилмеркаптанов с низкими пределами определения методом газожидкостной хроматографии с электронозахватным детектором;
обеспечивает хорошее количество разделения индивидуальных алкилмеркаптанов нормального и изо-строения при их одновременном присутствии в смеси;
обеспечивает селективное определение алкилмеркаптанов в присутствии углеводородов, сероводорода, диалкилсульфидов и диалкилдисульфидов.

количественное определение проводится с использованием градуировки по растворам алкилтиоловых эфиров перфторвалериановой кислоты в гексане, способ исключает приготовление градуировочных смесей на основе дурнопахнущих, токсичных и нестабильных алкилмеркаптанов;
способ может быть использован для анализа различных объектов, содержащих алкилмеркаптаны: нефти и нефтепродуктов, сточных вод, воздуха рабочей зоны и атмосферного воздуха санитарно-защитной зоны, растворов.

Похожие патенты RU2117942C1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНДИВИДУАЛЬНЫХ СТЕРЕОИЗОМЕРОВ 4-ЗАМЕЩЕННЫХ ТИОПРОИЗВОДНЫХ ГЛУТАМИНОВОЙ КИСЛОТЫ 1994
  • Краснов В.П.
  • Букрина И.М.
  • Королева М.А.
  • Кодесс М.И.
RU2083560C1
ДИМЕТИЛОВЫЙ ЭФИР (2S, 4RS) - N - ФТАЛОИЛ-4-ЙОДГЛУТАМИНОВОЙ КИСЛОТЫ КАК СИНТОН ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ С*004 - ПРОИЗВОДНЫХ ГЛУТАМИНОВОЙ КИСЛОТЫ И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ 1994
  • Королева М.А.
  • Евстигнеева Н.Г.
  • Краснов В.П.
RU2078763C1
СПОСОБ РАЗРУШЕНИЯ ЭМУЛЬСИЙ СМАЗОЧНО-ОХЛАЖДАЮЩИХ ЖИДКОСТЕЙ, ЗАГРЯЗНЕННЫХ РАДИОНУКЛИДАМИ 2001
  • Войтович Я.Н.
  • Чупахин О.Н.
  • Бамбуров В.Г.
  • Поляков Е.В.
  • Цветохин А.Г.
RU2197314C1
СПОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГО КАЧЕСТВЕННОГО И КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ И АЛЬДЕГИДОВ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ 2009
  • Первова Марина Геннадьевна
  • Чижов Дмитрий Леонидович
  • Кириченко Валентина Евгеньевна
  • Хохлов Сергей Леонтьевич
RU2393469C1
СПОСОБ ХИМИЧЕСКОЙ ПЕРЕРАБОТКИ ПОЛИХЛОРИРОВАННЫХ ДИФЕНИЛОВ 1995
  • Чупахин О.Н.
  • Запевалов А.Я.
  • Горбунова Т.И.
  • Салоутин В.И.
RU2087458C1
СПОСОБ ХИМИЧЕСКОЙ УТИЛИЗАЦИИ (ПЕРЕРАБОТКИ) ПОЛИХЛОРИРОВАННЫХ ДИФЕНИЛОВ 1999
  • Чупахин О.Н.
  • Запевалов А.Я.
  • Горбунова Т.И.
  • Салоутин В.И.
  • Бершадский В.Я.
RU2175964C2
ПРЕПАРАТ ДЛЯ ЛЕЧЕНИЯ ИХТИОЗА 1994
  • Войтович Я.Н.
  • Куклин В.Т.
  • Зырянов В.В.
RU2110262C1
КРАСЯЩИЙ СОСТАВ 1994
  • Войтович Я.Н.
  • Пашкевич К.И.
  • Качалкова М.И.
RU2078787C1
ЗАМЕЩЕННЫЕ ДИ(ФОРМИЛАРИЛ)ПОЛИЭФИРЫ, ИЛИ ИХ КООРДИНАЦИОННЫЕ СОЕДИНЕНИЯ, ИЛИ ИХ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИ ПРИЕМЛЕМЫЕ АДДИТИВНЫЕ СОЛИ, СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ И ФАРМАЦЕВТИЧЕСКАЯ КОМПОЗИЦИЯ НА ИХ ОСНОВЕ 1998
  • Чупахин О.Н.
  • Федорова О.В.
  • Русинов Г.Л.
  • Мордовской Г.Г.
  • Хоменко А.Г.
  • Голышевская В.И.
  • Зуева М.Н.
  • Овчинникова И.Г.
RU2137750C1
1-ИОД-3,4-ДИХЛОР-3,4,4-ТРИФТОРБУТИЛАЦЕТАТ В КАЧЕСТВЕ ПРОМЕЖУТОЧНОГО ПРОДУКТА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1,2-ТРИФТОР-1-БУТЕН-4-ОЛА, ИСПОЛЬЗУЕМОГО В СИНТЕЗЕ ПОЛИФТОРИРОВАННЫХ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ ДЛЯ СОПОЛИМЕРИЗАЦИИ И ПРОИЗВОДСТВА ЭЛЕКТРОЛИТА 1995
  • Горбунова Т.И.
  • Запевалов А.Я.
  • Салоутин В.И.
RU2074168C1

Иллюстрации к изобретению RU 2 117 942 C1

Реферат патента 1998 года СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИЗШИХ АЛКИЛМЕРКАПТАНОВ

Использование: при анализе различных объектов на содержание низших меркаптанов. Сущность изобретения: способ включает переведение анализируемых веществ из анализируемого объекта в углеводородный растворитель, обработку пробы фторсодержащим реагентом и анализ пробы методом газожидкостной хроматографии. В качестве углеводородного растворителя используют гексан, в качестве фторсодержащего реагента - хлорангидрид перфторвалериановой кислоты. Обработку проб реагентом проводят в присутствии пиридина при объемном соотношении гексан: хлорангидрид: пиридин 1 : (0,01 - 0,02) : (0,005 - 0,01). 3 ил, 6 табл.

Формула изобретения RU 2 117 942 C1

Способ определения низших алкилмеркаптанов в жидких и газообразных объектах, включающий переведение низших алкилмеркаптанов из анализирующего объекта в углеводородный растворитель, обработку пробы фторсодержащим реагентом и анализ пробы методом газожидкостной хроматографии, отличающийся тем, что в качестве углеводородного растворителя используют гексан, в качестве фторсодержащего реагента - хлорангидрид перфторвалериановой кислоты, причем обработку пробы реагентом проводят в присутствии пиридина при объемном соотношении гексан : хлорангидрид : пиридин 1 : 0,01 - 0,02 : 0,005 - 0,01.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 1998 года RU2117942C1

Печь для непрерывного получения сернистого натрия 1921
  • Настюков А.М.
  • Настюков К.И.
SU1A1
Вредные вещества в промышленности
/Под ред
Э.М.Левина, И.Д.Тадаскина
- Л.: Химия, 1985
Аппарат для очищения воды при помощи химических реактивов 1917
  • Гордон И.Д.
SU2A1
Муравьева С.И., Казнина Н.И., Прохорова Е.К
Справочник по контролю вредных веществ в воздухе
- М.: Химия, 1988
Переносная печь для варки пищи и отопления в окопах, походных помещениях и т.п. 1921
  • Богач Б.И.
SU3A1
Дмитриева М.Т., Казнина Н.И., Пинигина И.А
Санитарно-химический анализ загрязненных веществ в окружающей среде
- М.: Химия, 1989
Очаг для массовой варки пищи, выпечки хлеба и кипячения воды 1921
  • Богач Б.И.
SU4A1
Якимова В.П
Ж
аналитической химии
Циркуль-угломер 1920
  • Казаков П.И.
SU1991A1
Способ изготовления звездочек для французской бороны-катка 1922
  • Тарасов К.Ф.
SU46A1
Двухтактный двигатель внутреннего горения 1923
  • А.О.Л. Веннерби
SU1357A1
Кипятильник для воды 1921
  • Богач Б.И.
SU5A1
Хмельницкий Р.А., Бондаренко М.А
Ж
аналитической химии
Механизм для сообщения поршню рабочего цилиндра возвратно-поступательного движения 1918
  • Р.К. Каблиц
SU1989A1
Устройство двукратного усилителя с катодными лампами 1920
  • Шенфер К.И.
SU55A1
Опорная тележка для канатных транспортеров 1924
  • Озеров Б.Н.
SU965A1
Приспособление для точного наложения листов бумаги при снятии оттисков 1922
  • Асафов Н.И.
SU6A1
Jobasco J.M., Lovelock J.E
Anal
Chem
Механическая топочная решетка с наклонными частью подвижными, частью неподвижными колосниковыми элементами 1917
  • Р.К. Каблиц
SU1988A1
Способ получения молочной кислоты 1922
  • Шапошников В.Н.
SU60A1
Печь для отопления и приготовления пищи 1923
  • Вейсбрут Н.Г.
SU812A1
Способ восстановления хромовой кислоты, в частности для получения хромовых квасцов 1921
  • Ланговой С.П.
  • Рейзнек А.Р.
SU7A1
Land D.C., J
Chromatography
Механизм для сообщения поршню рабочего цилиндра возвратно-поступательного движения 1918
  • Р.К. Каблиц
SU1989A1
Способ генерирования переменного тока 1923
  • Аничков В.В.
  • Бекаури В.И.
  • Миткевич В.Ф.
  • Циклинский Н.Н.
SU483A1
Выбрасывающий ячеистый аппарат для рядовых сеялок 1922
  • Лапинский(-Ая Б.
  • Лапинский(-Ая Ю.
SU21A1
Топка с несколькими решетками для твердого топлива 1918
  • Арбатский И.В.
SU8A1
SU, авторское свидетельство, 1665297, кл
Печь для непрерывного получения сернистого натрия 1921
  • Настюков А.М.
  • Настюков К.И.
SU1A1
Разборный с внутренней печью кипятильник 1922
  • Петухов Г.Г.
SU9A1
Wu Hsin-Lung
Anal
Lett
Приспособление для изготовления в грунте бетонных свай с употреблением обсадных труб 1915
  • Пантелеев А.И.
SU1981A1
Цепной ветряный двигатель 1923
  • Галахов Н.Г.
SU1625A1

RU 2 117 942 C1

Авторы

Осипова О.А.

Кириченко В.Е.

Пашкевич К.И.

Даты

1998-08-20Публикация

1993-10-26Подача