Способ количественного определения кокаина или апрофена Советский патент 1980 года по МПК G01N33/15 

t

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения кокаина или апрофена.

Известен способ количественного определения кокаина или апрофена путем титрования анализируемой пробы раствором хлорной кислоты в безводном растворителе в присутствии ацетата окисной ртути и индикатора

eii:

Недостатком данного способа является низкая точность.

. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения кокаина или апрофена путем обработки анализируемой пробы тетрабромидным комплексом талия и бензолом, отделением бензольного слоя и обработкой его смесью соляной кислоты и бриллиантового зеленого с последующим отделением и спектрофотометрированием бензольного слоя 2 .

Недостатками способа является низкая точность ошибка определения 2,54% для кокаина и 1,21 % для апрофена и длительность определения (20 глин).

Цель изобретения - повышение точности и сокращение времени определения .

Поставленная цель достигается

i тем, что в качестве химического

реагента используют смесь О,19-0,20М раствора сульфата меди и 0,79-0,80 М раствора роданида аммония , взятых в Объемном соотношении 1-2,5:1,2-2,75,

10 и в качестве органического растворителя используют дихлорэтан. Калибровочные графики строят следующим образом.

В делительную воронку вносят 0,1;

tS ОгЗ; 0,5, 0,7J 0,9 мл 0,25 М стандартных растворов кокаина или апрофена, прибавляют в оптимальных условиях 1 мл 0,25 М раствора сульфата меди и 1,5 мл 0,8 М раствора роданида аммония,доводят дистиллированной водой объемом до 5 мл и экстрагируют 5 мл дихлорэтана в течение 1 мин.

Органическую фазу отделяют фильтрованием через складчатый фильтр,

25 содержащий 0,5 г безводного сульфата натрия. Окрашенные экстракты фотометрируют на ФЭК-М, см при синем светофильтре, против холостого опыта. По полученным данным.строят калибровочные графики. Пример 1. Определение кока ина и апрофена в препарате. Точные навески препаратов : (0,8495 г кокаина или апрофена) растворяют в мерной колбе емкостью 100 м Для анализа берут 0,1-0,4 мл раствора кокаина или 0,3-1,0 мл раствора апрофена и в оптимальных условиях добавляют 1 мл 0,2 М раствора сульфа та меди и 1,5 мл (8 М раствора рода нида аммония и далее поступают, как при построении калибровочных графиков , Содержание кокаина или апрофена находят по калибровочным графикам. Результаты определения содержания кокаина и апрофена в препарате приве дены в табл. 1 и 2, соответственно. Пример 2. Определение кока ина в лекарственной форме. Раствор кокаина 1;идрохлорида 2% 5,0 г . Раствор адреналина гидрохлорида .0,1-3 капли. В делительную воронку 0,1 мл лекарственной формы, добавляют в оп тимальных условиях 1 мл 0,2 М раствора сульфата меди и1,5млО,8М раствора роданида аммония и далее поступают, как при построении кали ровочных графиков, Содержание кокаина в лекарственной форме находят п калибровочному графику. Результаты определения содержа- ния кокаина е лекарственной форме приведены в табл. 3. Пример 3. Определение апро фена в таблетках (по 0,025 г) Одну таблетку, содержащую 0,025 апрофена и вспомогательных веществ по 0,1 г, растирают в 5 мл воды. Берут 2,5 мл приготовленного раств ра и в оптимальных условиях добавля ют 1 мл 0,2 М раствора сульфата меди и 1,5 мл 0,8.М раствора роданида aivIмoния и далее поступают, как при построении калибровочного графика. Содержание апрофена в таблетках находят по калибровочному графику. Рез ультаты определения содержания апрофена в таблетках приведены в табл. 4. В табл. 5 и б приведены результаты количественного определения в препаратах и лекарственной форме, соответственно, при максимальном и минимальном соотношении сульфата меди и роданида аммония. В таблице 7 и 8 приведены результаты количественного определения апрофена в препаратах и лекарственной форме, соответственно. Предлагаемый способ позволяет достигать высокой степенй однократной экстракции Е 93-95% и исключает повторную реэкстракцию, тем самым повышая чувствительность реакции и сокращая время анализа. Чувствительность равна 0,46-0,56 мкг/мл, молярный коэффициент погашения 1450-1460. Применение реагента медно-роданид ного коплекса при рН 1,5-2,4 позволяет достигать вь1сокой селективности; и специфичности реакции и определить кокаин или апрофен в смеси с адреналином, эфедрином, атропином, теобрамином, теофиллином, фенобарбиталом, новокаином, кодеином, морфином, тальком, крахмалом, сахаром и т.д. Кроме того, при осуществлении предлагаемого способа уменьшается расход органического растворителя на одно определение до 5 мл и сокращается время анализа до 3-5 мин. Отнбсительная ошибка предлагаемого способа по сравнению с прототипом составляет ,68-0,73 %, а в лекарственных формах - +0,97-1,13 %, Таблица 1

0,850

0,195

1,700

0,400 2,520 0,610 3,370 0,800 2,550 0,615 1,700 0,400

X 99,8

п 6

t 2,571 1(х-Уь 2,25 .5 0,450 0,6708 ,6065 Огб8

А +0,68%

Таблица 2

Ео,5 Ь14 А +1,13

(d Я Ж R о It)

EH

(б

е

д R

. о

(U

S

0)

X

н о о о

СГ|

тН Ч П00

Г {Ч см1ЛID

in in t г-г

гчоо

о о

II +1

пII |

.-а Ji

-рiPtfl

«S

О

о

Оч

ел

1Л о

гч

f о

Л0 iri f

го

оооооо

1Ло1Г)о1Ло

00Г 1Л in1 От-1fMП{МтН

1Л

го

ОО fO

dp

го гin r

VO

г ю .

- о

о

о о

+1

н

|Г

сйГ о Л:

о о

J о

го

о го о о

00 f

о 00 о 1П г Ш Ч in

о о о о о о

Ш о tn о 1Л о ОО г Ш «5Г in Г

Id

a s

R D

a H

00

г

dP

m

О ON

VO

Г О

гН

о

in

|

(N

II

II

i II

Ip

ш

оо

о

о

о

-.

kt

н о

г

т-1

гНо

оо

о

о

тЧr-t

fN

о о

fM

fM

о

о

о

гм

N N

О

о о

О О

О О

о

ГЧ М

N

(N

м о

о о

ГО О

О О

о о

(N

fM

fSI

о о

О

о

О О

О О

о

о

(N fM

fS

fS

ON

fO

a s ч

Ci ПЗ EH

о

О

1Л О О Ц5 Г О1 N

1Л гЧ

1Л Ч- ГО MD

1Л VO

03 CTiП Гч1

Ч VD1 Г

о

о II

+ 1

II

-а

ib

IX

; ,

6Г)

о

о

о

гЧ

I--- о

о

1Л

г-

«О о 1Л иэ 1Л ч- гН ko

1Л

П Ч

г

1Л о 1Л о о о rji Id СГ1 (N 1Л Г VO 1Л ) П т-Н

«3 tJ s t:

Ю

(в

E

о оо

1Л

г

fN IN

г

п

гН

1Л

М г-4

+1

IIII

II

VO

И С

%

и

II

ы

С

TJ 1ЛО

-.г-

т-ЧтЧ-О

о о

ОО00О

rSтН(

о о

г

о о

гго

сг

о

о

о о

о

о о

о о

о о

о

1Л (У1

ю

1/1 ел

VO ел

1Л

о

3

о о

о о

о о

с о

о о

Формула изобретения

Способ количественного определени кокаина или апрофена путем последовательной обработки анализируемой пробы химическим реагентом и органическим растворителем с последующим отделе нием и спектрофотометриррванием органического слоя, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и сокращения времени определения, в качестве химического реагента используют смесь 0,19-0,20 М раствора сульфата меди и 0,79-0,80 М раствора роданида аммония, взятых в объемном соот ношении 1-2,5 : 1,2-2,75, и в качестве органического растворителя используют дихлорэтан.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2, Олешко Г.И. и др. Экстракци- онно-фотометрическое определение тропацина и кокаина гидрохлорида. Фармация, 1971, вып.2, с.36 (прототип) .