Способ определения дипрофена Советский патент 1982 года по МПК G01N21/78 

СБ) СГЮСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИПРОФЕНА

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам экстракционно-фотометрического определения дипроОена в препарате и лекарственных формах. Известен способ определения дипро фена, заключащийся в том, что анализируемое вещество обрабатывают рас вором бромталлиевой кислоты в присут ствии серной кислоты с последующей экстракцией бензолом окрашенного ком плекса и фотометрированием экстрактз D1Недостатком способа является его неселективность и сложность, связанная с необходимостью повторной реэкстракции. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ определения дипрофена путем растворения его в хлороформе, добавления буферного раствора, бромфенолового синего, с последующим отделением слоя хлороформа и его фотометрированием 2. Недостатком способа является его невысокая селективность и длительность. Цель изобретения - повышение селективности способа и сокращение ,его длительности. Поставленная цель достигается тем« что согласно способу определения дипрофена путем обработки пробы .ана/w зируемого вещества с последующими экстракцией окрашенного соединения хлороформом и фотометрированием экстракта, ,в качестве цветореагента используют смесь 0,2 М раствора сульфата меди и 0,8 Н раствора роданида Аммония, взятых в мольном отношении 0,8-1,8 : 1-2,2. Относительная ошибка метода составляет irO,67%. Определению не мешают большие количества талька, крахмала, глюкозы, сахара, стеарата кальция, гексония. 3930 бензогексония, пентамина, мезатона, амизила, никотиновой кислоты, никотинамида, кордиамина, фТивазида, арусана, изониазида,барбитала, фенобарбитала, барбамила метилурацила, антипирина, анальгина, бутадиона, новокаина, новокаинамида, уротропина, коразола, этакридина, тетрацийлина, пенициллина, адреналина, корглюкона, окополамина, гоматропина, кофеина, тео- ,10 филлина, эфедрина, морфина, кодеина.

Определению дипрофена не мешают анионы, содержащие, % хлора 6, нитрата , .сульфата 2.

Построение калибровочного графика.ts В делительную воронку вносят 1,52,5 мл Ц% стандартного раствора дипрофена, прибавляют при рН 0-2,5 1 мл 0,2М раствора сульфата меди, 1,5 мл 0,8м раствора .роданида ам- 20 мония и доводят дистиллированной водой объем до 5 .мл и экстрагируют 5 мл хлороформа. Органическую фазу отделяют, фильтруют через складчатый фильтр, содержащий 0,5 г безврдного сульфата 25 натрия. Окрашенные экстракты $ртометрируют ФЭК-56М, 1. 5 мм при светофильтре ff 3. П& полученным данным строят калибровочный график.

описано при построении калибровочного графика.

Содержание дипрофена в препарате находят по калибровочному графику.

Пример 2. Определение дипрофена в таблетках 0,025 г t таблетки растирают и растворяют в 2,5 мл воды, прибавляют 1 мл 0,2М раствора сульфата меди, 1,5 мл 0,8м раствора роданида аммония и воды до объема 5 мл и далее поступают как описано при построении калибровочного графика.

В табл. 1 приведены результаты количественного определения дипрофена в препарате.

В табл. 2 приведены результаты количественного определения дипрофена в npenapate при различном соотношении 0,2М сульфата меди и 0,8М роданида аммония. Пример 1, Определение дипро фена в препарате. 1,000 г препарата (точная навеска) растворяют в боде в мерной колбе емкостью 25 мл. К 1,52,5 мл раствора препарата добавляют 1 мл 0,2М раствора сульфата меди, 1,5 мл 0,8м раствора роданида аммония, воды до 5 мл и поступают как

г.ем1Л

со 1Л- 1Л

« Ч1Л

г гч«&о

СП NOоо(

п пвпU

х и М

- «- о о ir1Л 1Л ем

Г ОЧ СП

оч п y

(%о сгч

соJT«-

М«

ЧJT О tAг.

«мсм«м смсм

о vO CM 9О NO JT Р Ш f

CM ем CM CM CM

a

-CMr

h vX) r O tn CM VO

«. о

о о +,

it . 11 n It

J° y «Я

ооочо

оо«сэо

оосооо

«-t-ег - -

о 1А

Sc оо

ег

о о оо со

ГЧ

000

о со

со си со

-

с .

U4 , 01

« о

Г4 о о4-t.

ЯННи

сЛ

ел

§J

о о

§ s

о о о

U4

о о о о о чо 1Л en г оо со

о о

сэ о о о о

vO чО ОЧ ert OQ

г 3елЬ

.

о смоо j

Н II . п п II

.

с 4J

UU.

о о см

о

о - «- о

о о о о о о о о

о о о о - о о о. сэ о о

чО vD чО чО ОО со

сэ о о сэ о

чО чО чО .чЬ со со Формула изобретения Способ определения дипрофена пу тем обработки пробы анализируемого вещества цветореагентом с последутощими экстракцией окрашенного соединения хлороформом и фотометрированием экстракта, отличающийс я тем, что, с целью повышения селективности и точности способа, в ка чёстве цветореагейта используют смесь 0,2М раствора сульфата меди и Q,8м раствора роданида аммония, взятых в мольном соотношении 0,8-1,8:12,2. 930 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Антипкина Рс В., Карельцева Н.П и др. Унифицированный метод определения лекарственных препаратов группы аминоалкиловых эфиров арилалифатических кислот. Фармация, 1975, f 2, с. 3-Ц7. . 2.Эль-Сайед М. A.Vf ДР. Экстракционно-фотометрическое определение производныхf дифеиилтиоуксусной кислоты - тиофена и дипрофена. - Фармация, 19б9, К 1, Со it1-45 (прототип) .