Способ получения дигидрофосфата ванадила Советский патент 1980 года по МПК C01G31/00 

1

Кзобретенке относится к способам получения кристаллического дигидрофосфата вансцдила состава

VO ( );l.

Известные способы получения этого соединения основаны на взаимодействии окисла ванадила с избытком фосфорной кислоты при нагревании с последующим отделением образующегося осадка процессе синтеза наряду с це,левым продуктом в качестве примесей образуется ряд других фосфатов, в которых ванадий находится в состоянии окисления (Ш) и (V).

Известен способ получения дигидрофосфата ванадила, включающий обработку (взаимодействие) окисла ванадия фосфорной кислотой при нагревании, и последующее отделение осадка и целевого продукта 2,При этом в реакционную среду вводят высокоосновный анионит- для удаления образующихся примесей.

Недостаток известного способа заключается в том, что применяемая смола позволяет удалить только анионные примеси. При этом в конце процесса необходимо отделять смолу от раствора.

Целью изобретения является упрощение процесса и повьоиение выхода целевого продукта.

Поставленная цель достигается

5 тем, что обработку осуществляют при мольном .отношении ванадия к фосфорной кислоте 1:3-5 с введением эталона в течение 10-20 ч, а также тем,что этанол вводят при кюльном отношении

10 ванадия к этанолу 1:2-5.

Сущность способа заключается в том, что добавка этанола стабилизирует ванадий в четырехвалентном. состоянии за счет о(5разования ком15плекса и тем -самым исключает возможность образования фосфатов ванадия в других валентных состояниях.

Пример. 20 г ванадила растворяют при нагревании в 145 мл 5 М раствора

20 фосфорной кислоты. К полученному раствору добавляют 30 мл этанола при мольном соотношении ванадий:кислота:этанол 1:3:2 и смесь упари- , вают на водяной бане в течение 102520 ч. Полученные кристаллы осадка отделяют декантацией, промывают и сушат на воздухе при 20-50 С. Выход целевого продукта составляет 58 г или 93% в пересчете на металл.

Сравнение рентгеновских дифрактограмм и ИК-спектроскопическйх данных позволяет установить идентичность синтезированного соединения и описанного в научной литературе дигидрофосфата ванадила.Результаты анализов показали также отсутствие в синтезированном продукте посторонних примесей.

Изобретение позволяет сократить число операций при синтезе в результате исключения стадий введения и выведения из реакционной смеси органической ионообменной смолы и. увеличить выход конечного продукта засчет стабилизации ванадия в четырехагшентном состоянии и уменьшения числа no6O4Ht)Uc реакций.

Формула изобретения

1. Способ получения дигидрофосфата ванадила, включающий обработку окисла ванадия фосфорной кислотой при нагревании и последующее отделение осадка целевого продукта, о т л и ч а ю щ и и :С я тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода, обработку осуществляют при мольном отношении ванадия к фосфорно кислоте 1:3-5 с введением этанола в течение 10-20 ч.

2. Способ по пЛ, от л и ча ющ и и с я тем, что этанол вводят при мольном отношении ванадия к этанолу 1:2-5.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 15 1. Известия АН Латв. СССР, сер. Химия, №5, 1974. с.536.

2. Авторское свидетельство СССР №558862, кл. С 01 G ЗД/ОО, 1974,