Реагент для экстракционного разделения фенолов Советский патент 1980 года по МПК G01N21/78 

(54 ) РЕАГЕНТ ДЛЯ ЭКСТРАКЦИОННОГО РАЗДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛОВ

1

Данное изобретение относится к реагентам для экстракционного разделения фенолов и может быть использовано в аналитической химии для количественного определения очень малых концентраций фенола.

В настоящее время для повышения эффективности экстракционного разделения фенолов используются галогениды или сульфаты щелочнЕлх меташлов L1 .

Однако применение этих солей не всегда позволяет провести анализ водного раствора после отделения мешающих компонентов.

Для достижения полноты разделения приходится проводить большое число последовательных экстракций (больfiie 3) . После проведения такого большого числа извлечений оставшееся количество фенолов водной фазе нередко не позволяет провести фотоколориметрическое определение с достаточной точностью без предварительного концентрирования .

Це.ть:о настоящего изобретения является .повышение эффективности экстракционного разделения и упрощение способа определения фенолов.

Эта цель достигается использованием перхлоратов щелочных металлов в

10 качестве реагентов для разделения фенолов.

Перхлораты щелочных металлов используются при изготовлении безопасных взрывчатых веществ и пиротехни15ческих составов (2).

Введение перхлоратов щелочных металлов в систему ВОда-бензол в количествах 2-4 г-экв/л снижает коэффициенты распределения (Е) фенола в

20 1,4-3,5 раза и увеличивает Е производных фенола в 1,5-2,5 раза (табл. 1).

Коэффициенты распределения фенола и некоторых его производных в системе вода-бензол (20°С)

Таблица

Применение перхлоратов щелочныхразделения этих компонентов иэ насыметаллов позволяет повысить эффектив-.щенных растворов в 1,5-3 раза,

ность разделения фенола и его проиэ- 25а из растворов, н содержащих добаводных по сравнению с эффективностьювок солей, в 3-4 раза (табл. 2)

Факторы разделения фенола и некоторых его производных в-системах вода-бензол ()

Без реагентов

Таблица 2

2,84 4,71

1 1,32

- коэффициент распределения

фенола в системе; - коэффициент распределения

производного фенола в тон

же системе.

HjoOpeTeHHe опробовано в лабораторных условиях на модельных растворах, содержащих фенол и его производные. Для приготовления растворов используют очищенные препараты, идентифицированные на чистоту по темп ратурам плавления и показателям преломления.

Пример 1. Экстракционно-фотометрическое определение фенола в водном растворе, содержащем 4-метилфенол.

В мерную колбу емкостью 1000 мл количественно переносят навески фенола (0,0471 г), 4-метилфенола (0,0541 г) и перхлората натрия (489,76 г), растворяют их и разбавляют полученный раствор дистиллированной водой до метки. Приготовленный раствор анализируют на содержание фенола экстракционно-фотометрическим методом. Для этого подкисленные до рН 2-3 аликвотные части раствора (10 мл) встряхивают с равными объемами бензола на специальной установке в течение 5 мин. После расслаивания системы отбирают по 5 мл водного раствора и добавляют к ним по 1 мл свежеприготовленного раствора 4-сульфофенилдиазония. Растворы перемешают и по истечении 5 минут вводят в них по 1 мл 2м раствора МагСО.Оптическую плотность полученных, растворов измеряют через 30 минут после вторичного их перемешивания (ФЭК-56, ,5 см, нм),По калибровочному графику находят -концентрацию фенола в равновесной водной фазе после экстракции. Исходную концентрацию фенола в анализируемом растворе (. ) вычисляют по уравнению:

. С(Е+1) ,

где С - концентрация фенола в равновесной водной фазе после экстракции, г/л;

Е - коэффициент распределения фенола в системе вода-бензол, содержащий 4 г-экв/л NaClO Получены следующие значения концентрации фенола в приготовленном модельном растворе, г/л:

0,0435 .

0,0469 0,0481 0,0474 0,0433 0,0500 0,0492 0,0471 0,0433 0,0498

Среднее 0,04691:0,0019 г/л (п 10; J.0,95) .

Абсолютное среднеквадрати-пЮ. . клонение полученных результатов от среднего составило 0,0026 г/л, относительное 5,54% , Воспроизводимость полученных результатов обусловлена служебной ошибкой определения коэффициентов распределения (3-5%).

Отклонение полученных результатов от истинного находится в пределах доверительного интервала найденной средней величины.

0 Пример 2. Экстракционнофотометрическое определение фенола в синтезированном препарате 4-метилфенола.

Навески анализируемого препарата

5 (0,1000 г) и химически чистого перхлората лития (21,29г) помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, растворяют в дистиллированной вох;е, подкисленной до рН 2-3 и разбавляют

Q раствор до метки этой же водой. Пробы полученного-раствора объемом 10 Ш1 дважды встряхивают с равными объемами бензола в течение 5 минут, после чего отбирают 5 мл раствора отстоявшейся равновесной водной фазы, обрабатывают их 1 мл свежеприготовленного раствора 4-сульфофенилдиазония, через 5 мин добавляют 1 мл 2М раствора . Растворы перемешивают и выдерживают в течение 30 мин. Оптические плотности полученных растворов измеряют на ФЭК-56 при ,5 см и Д 440 нм. По калибровочном графику находят концентрацию фенола в равновесной водной фазе после экстракций. Содержание фенола в навеске анализируемого образца (в%) рассчитывают по формуле:

. 4- C(E + J). 10 а,%- -,

0

где С - концентрация фенола в растворе после двукратной экстракции, мг/мл; .

Е - коэффициент распределения фе5 нола в системе вода-бензол, содержащей 2 г.экв/л L i С I О,; q .- навеска анализируемого образца, г:

„ 0,024 (1,3+1) -10 - 1,/%

Среднеквадратичная ошибка определения (отн.) составлила 6,23% при числе степеней свободы . Воспроизводимость результатов анализа обусловлена случайной ошибкой определения коэффициентов распределения разделяемь х компонентов.

Предлагаемые реагенты лучше растворимы в воде, -чем обычно применяемые сульфат или хлорид натрия. Ис

пользуя их в качестве добавок, можно анализировать растворы с концентрациями фенола порядка 10 10 моль/л.

Снижение числа HeoOxcciMiJx иослецовательных экстракции упрощает

методику анализа, сокраиает лродолжительность определения и расход органического растворителя. Предел определения фенола понижается на 1-2 порядка. Например для практически полного разделения фенола и 4-метилфенола (1:1) в растворе, содержащем 4 ГЭкв/л ZiС 10, достаточно провести однократную экстракцию бензолом. Оставшееся после разделения в водной фазе количество фенола позволяет снизить величину минимальной определяемой концентрации фенола.

Применение предлагаемых реагентов позволяет использовать доступные недорогостоящие органические растворители - бензол, тетрахлорметан и другие.

Формула изобретения

Применение перхлоратов щелочных металлов в качестве реагента для экстракционного разделения фенолов.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

с. 263.