Димер-2,2 @ ,6,6 @ -тетраметилпиперидил-4-фульвена как светостабилизатор полипропилена Советский патент 1991 года по МПК C07D211/70 C08K5/16 

тонамина 99,5%, Промывают 2 раза водой по 20 мл, масляный слой отделяют, отгоняют бутиловый спирт и продукт подвергают сушке и термообработке в течение 2 ч при 150°С. Получают 23,8 г (96% светло-желтой кристаллической смолы, т.пл. 45°С, молекулярная масса 400 (по расчету 406). Найдено,%: С 82,43; 82,73; Н 10,31; 10,37; N6.74; 6,69. С2еН42№ Вычислено,%: С 82,76: Н 10,34;N 6,90. Димер ТМПФ растворим в спиртах, кетонах, ароматических и хлорированных углеводородах, в водных растворах соляной и угольной кислот. Пример 2. В условиях примера 1 из 18,9 г (0,122 г-моль) триацетонамина, 8,1 (0,122 г-моль) циклопентадиена и 0,6 г КОН в 50 мл и-бутилового спирта получают продукт, который подвергают сушке и термообработке в течение 5 ч при 100°С. Получают 24,2 г (97,5%)желтой смолы, т.пл. . Молекулярная масса 400 (по расчету 406). Найдено. %: С 82.35; 82.54; Н 10,41; 10,37; N 6.82; 6,95; C29H42N2. Вычислено, %: С 82.76; Н 10.34; N 6.90. Примерз. В условиях примера 1 из 18,9 г (0,122 г-моль) триацетонамина, 0,075 г (0,0915 г-моль)циклопентадиена и 4 г КОН в 50 мл абсолютного метанола получают продукт, которой подвергают сушке и термообработке в течение 1 ч при 200°С. Получают 24 г (97% желтой смолы, т.пл. 45°С, молекулярная масса 400 (по расчету 406) Найдено, %: С 82,56; 82,60; Н 10.45; 10,38; N 6,91; 6, 87, C28rt42N2. Вычислено, %; С 82,76; Н 10,34; N6.90, Строение полученного димера подтверждено данными УФ- и ИК-спектроскопии. ИК-спектр (вазелиновое масло, прибор UR-20), см-1: 1200-1300 (С - N); 13651380 С(СНз) 1620-1640 (); 28502980 (С - Н); 3200-3300 (NH). УФ-спектры ТМПсЬ и его димера сняты на спектрофотометре фирмы Хитачи, модель 323 в пределах от 200 до 340 им в кварцевых кюветах с толщиной слоя 1 см при 20+1°С. УФ-спектр ТМПФ 0,1 Н. соляной кислоте с Ямакс 263 нм аналогичен типичному спектру диметилфульвена. Исследование спектра продукта конденсации триацетонамина и циклопентадиена указывает на образование димера ТМПФ, что подтверждается исчезновением полосы с Амакс 283 им. соответствующей фульвену, и появлением новой полосы Ямакс 242 нм, соответствующей тетразамещенным диенам (С С - С -- С). Светостабилизирующие свойства ТМПФ сравнивали со светостабилизирующими свойствами Тинувина 327. Образцы полипропилена в виде пленок толщиной 200 мкм, содержащие в качестве добавки димер ТМПФ(молекулярная масса 400) и тинувин 327 облучали ксеноновой лампой в приборе искусственной светопогоды Ксепотест 150. . Образец с димером ТМПФ сохраняет прочность в течение 30 сут облучения, а образец с тинувином 327 лишь до 20 сут облучения. Синтезированный дммер ТМПФ не окрашивает полипропилен, его прозрачность сохраняется,тогда как тинувин 327 придает полимеру зеленоватый цвет, что ограничивает область его применения.

Димер 2,2.6,6-тетраметилпиперидил4-фульвена формулы зЧ ЯЬ V CHj H,CV СНз н з 1 З как светостабилизатор полипропилена.. Изобретение относится к новому производному пиперидина, конкретно к димеру 2,,6- тетраметилпиперидил-4-фульвен (ТМПФ) формулы Н,С СН., НОднако он является дорогостоящим продуктом с недостаточно высокими светостабилизирующими свойствами, окрашивающим полипропилен в зеленоватый цвет. Целью изобретения является расширение арсенала светостабилизирующих средств для полипропилена. Предлагаемый димер ТМПФ получают конденсацией 2,2,6,6-тетраметил-4-оксопиперидина (триацетонамина) с циклопенЧ тадиеном в спиртовой среде при ю нагревании в присутствии щелочных агеню тов с последующей термообработкой полученного ТМПФ. Нагревание ведут при 00 30°С в течение 2 ч и при 80°С в течение 2-4 ч. Конденсацию проводят в присутствии 00 t,5-10%-Horo раствора щелочи в алифатическом спирте. Количество катализатора 220% (лучше 3-7%) от веса триацетонамина. Термообработку проводят при температуре 100-200°С в течение 2-5 ч. П р и м.е р 1. В реакционную колбу загружают в токе азота раствор NaOH в бутиловом спирте (из 0,9 NaOH в 50 мл бутилового спирта), 18,9 г