Способ совместного получения -МЕТилМОРфОлиНА и диМЕТилОВОгОэфиРА Советский патент 1981 года по МПК C07C43/04 C07D295/02 

Изобретение относится к новому способу совместного получения N-мети морфолина и диметилрвого эфира, которые находят широкое применение в химической промьваленности. Известен способ получения М-метил морфолина, закгаочающийся в том, что первичный алкиламин С -С контактирую при 200-300 С давлении 10-100 ат с диэтиленгликолем в присутствии водорода и катализатора гидрирования дегидрирования lj. Известен также способ получения диметилового эфира, заключающийся в нагревании диметилсульфата с окись меди 2 .. Способа совместного получения . N-метилморфолина и диметилового эфира в мировой литературе не описанс}. Целью изобретения является способ совместного получения М-метил морфолина и диметилового эфира с высоким выходом каждого продукта. эта цель достигается предлагаемым способом совместного получения N-мег тилморфолина и диметилового эфира, КОТО1Ж1Й заключается в том, что диэт иоламин подвергают взаимодействию с диметилсульфатом при мольном соот.ношении компонентов 1:1,2-2,5 с посл дукяцим выдерживанием реакционной смеси при температуре 150-200 С и обработкой активной окисью кальция. При выдерживании реакционной смеси при температуре 150-200 С происходит разложение продуктов метилирования и при обработке активной окисью кальция нейтрализация сульфат Диметиловый эфир и N-метилморфолнн образуются с выходом 81-94,8 и 81-95 вес.% от теории, считая на загруженный диэтаноламин. Пример 1. В четырехгорлый реактор, снабженный мешалкой, капельирй воронкой, термометром и холодильником, загружают 63 г (0,5 моль) диметилсульфата и из воронки медленно, по каплям при перемешивании и охлаждении добавляют 26,3 г (0,25 моль) диэтаноламина. Температуру реакционной массы поддерживают при этом 40-50 6. После окончания загрузки диэтаноламина перемешивание реакционной массы продолжают еще 15-20 мин, затем повышают температуру до 170-180 С и выдерживают в течение,3 ч. Образующийся При этом диметиловый эфир собирают в газометр

и анализируют на содержание основного .вещества хроматографичерким методом.,

Реакционную массу охлаждают до температуг 60-70 С и нейтрализуют активной окисью кальция. Щипавшую сернокислую соль кальция фильтруют и фильтрат анализируют хроматографически на содержание основного вещества.

Количество диметилового эфира 10,9 г, выход от теории 94,8%,считая на загруженный диэтаноламин.

Количество N-метилморфолина 24 г, выход от теории 95 мэ.с.%, считая на . загруженный диэтаноламин.

Пример 2. Синтез N-метилморфолина и диметилового эфира проводят аналогично примеру 1 с той разницей, что в реактор загружают 37,2 г (0,375 моль) диметилсульфата.

Количество диметилового эфира 10,3 г, выход от теории 89,5 мас.%.

Количество N-метилморфолина г, выход от теории 98,8 мас.%.

Пример 3. Синтез N-метилМорфолина и диметилового эфира проводят аналогично примеру 1 с той разницей, что.в реактор загружают 78,6 г (0,625 моль) диметилсульфата.

Количество диметилового эфира 9,3 г, выход от теории 81 мас.%.

Количество N-метилморфолина 20,4 выход от теории 81 мас.%.

Данный способ позволяет получать жидкофазным методом на основе диэтаноламина N-метилморфолин совместно с диметиловым эфиром с высокими выходами целевых продуктов при полном превращении исходного сырья.

Формула изобретения

Способ совместного получения N-метилморфолина и диметилового эфира, отличающийся тем, что диэтаноламин подвергают взаимодействию с диметилсульфатом при мольном соотношении компонентов 1:12,5 с. последующим выдерживанием реакционной смеси при температуре 150-200 С и обработкой активной окисью кальция.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Патент АНГЛИИ 1106084, кл. С 2 С, 1968.

2.Краткая химическая энциклопедия.М., Т.1, с. 1121.