+ 2CH20 + 2
CH2-CO-1 H2
Х--трет.-С4Н9.
Пример. Получение Ы,Ы-бис(3,5-дитрет.-бутил-4-оксибензил)-сукцинамида.
В колбу, снабженную мешалкой, помещают 9,5 г сукцинамида, 51,5 г 2,6-ди-трет.бутилфенола, 22,5 г 37%-ного раствора формальдегида и 1,4 г гидрата окиси кальция. Реакцию проводят в растворе изопропилового спирта при 70-80°С в течение 8-10 ч. Реакционную массу растворяют в бензоле и промывают водным раствором соляной кислоты, затем водой до нейтральной реакции на фенолфталеин. Бензольный раствор сушат над сульфатом натрия; при отгонке части бензола выпадает осадок. После промывки гексаном т. пл. 210-212°С. Выход 70%.
Найдено, %: С 73,65; Н 9,47; N 5,00.
Вычислено, %: С 73,87; Н 9,48; N 5,07.
Строение синтезированного N,N-6Hc(3,5Термоокисление воздухом в течение 24 ч при скорости подачи сухого воздуха 50 см/мин в присутствии алюминиевой, стальной и медной пластинок при 250°С
Ctt2- iO-NH-Cll2-
ili2- - H-dH2
ди-трет.-бутил-4-оксибензил) - сукцинамида доказано методом ИК-спектроскопии. Спектр снят в таблетке КВг в частотном интервале 400-4000 .
Антиокислительные свойства излучают по методу ВТИ в присутствии алюминиевой, стальной и медной пластинок при 250°С и объемной скорости сухого воздуха, барботируемого через слой 50 г синтетического масла, 50 в течение 24 ч.
В качестве синтетического масла используют пентаэритритовый эфир синтетических жирных кислот фракции СБ-Сд.
В таблице приведены результаты испытаний синтетического масла без присадки, с известными присадками МБ-1, АзПИИ-11 и с предлагаемой новой присадкой - Ы,М-бис(3,5-ди-трет. - бутил-4-оксибензил)сукцинамидом.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| -(3,5-Дитрет.бутил-4-оксибензил)п-аминофенол в качестве антиокислительной присадки | 1978 |
|
SU785291A1 |
| Смазочная композиция | 1978 |
|
SU704980A1 |
| 2-(3,5-Ди-трет-бутил-4-окси)-фенил-3-бензил-4-тиазолидинон в качестве антиокислительной присадки к синтетическим смазочным маслам | 1984 |
|
SU1169968A1 |
| @ -( @ -Бутоксикарбонилфениламинометил)-2-меркаптобензтиазол в качестве антиокислительной присадки к синтетическим смазочным маслам | 1984 |
|
SU1169969A1 |
| -1,1-П-оксибензилпропанонметилп-трет.-бутиламинодифеноксид в качестве антиокислительной присадки к синтетическим эфирным маслам | 1978 |
|
SU702005A1 |
| N-Нонилоксиметилбензтриазол в качестве антиокислительной и противоизносной присадки к синтетическим маслам | 1987 |
|
SU1456422A1 |
| Бис-(О,О-ди(пара-трет.бутилфенил)дитиофосфонилметилизопропионато)ди(н-бутилкарбонилоксиметилен)метан в качестве противоизносной присадки к синтетическому смазочному маслу | 1987 |
|
SU1609789A1 |
| Способ получения противоизносной присадки к смазочным маслам | 1987 |
|
SU1518339A1 |
| -Пиперидинометил-пиперидиносукцинимид в качестве антиокислительной присадки к синтетическим маслам | 1975 |
|
SU536175A1 |
| 2,6-Ди-трет-бутил-1-оксифенил-4-метилен-N-2-аминопиридин в качестве антиокислительной присадки к синтетическим маслам | 1988 |
|
SU1641813A1 |
Примечание. 1-М,М-Бис..(3,5-ди-трет.-бутил-4-оксибензил)-сукцинамид.
Как ВИДНО из таблицы, все показатели, характеризующие степень окисления синтетического масла, улучшаются при применении N,N-6Hc (3,5-ди-трет.-бутил-4-оксибензил)-сукцинамида.
Антиокислительиое действие предлагаемого в качестве присадки соединения изучают по поглощению кислорода синтетическим маслом на монометрической установке в статических условиях при 180 и 225°С.
На чертеже приведены кинетические кривые поглощения кислорода синтетическим маслом (1 г) при 225°С где 1 - пентаэритритовый эфир (ПЭ); 2 - ПЭ + 0,02 моль/л М,Ы-бис(3,5-ди - трет.-бутил-4-оксибензил)сукцинамид; 3 - ПЭ + 0,02 моль/л присадки АзНИИ-11; А - ПЭ + 0,02 моль/л присадки МБ-1.
Как видно из чертежа, при введении в синтетическое масло Ы,Ы-бис(3,5-ди-трет,бутил-4-оксибензил) -сукцинамида заметно возрастает период индукции.
Оптимальная концентрация присадки в масле 0,3-0,5 вес.%.
Формула изобретения
Ы,Н-Бис(3,5-ди-трет. - бутил-4 - оксибензил) -сукцинамид формулы
(jHg-dO-NH-CHj- J
,Н2- ;0-1 Н-СН2 где X -трет.-С4Н9,
Щ,,ня
как антиокислительная присадка к синтетическому эфирному маслу.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
-2
