(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФИТОСТЕРИНА
1
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фитостериана, который находит применение в фармацевтической и парфюмерно-косметической промышленности в качестве биоактивного эмульгатора и основы для мазей и кремов.
Известен способ получения фитостерина путем растворения фитостеринасырце в этиловом спирте и осветления спиртового раствора перекисью водорода с целью получения осветленного фитостерина, пригодного для использования в качестве биоэмульгатора. Этот способ позволяет комплексно .использовать ценные компоненты, входящие в состав фитостерина-сырца (твердые мыла - соли жирных и смоляных кислот, лигноцериновый спирт и стериновые спирты). После осветления раствор охлаждают, осадок фитостерина отделяют от маточного раствора и сушат при 30-60с DJ.
Однако этот способ многостадиен, длителен, требует большого количества растворителей, что усложняет и удорожает дальнейшие операции охлаждения, кристаллизации и фильтрации, а также снижает выход готового продукта.
Известен способ получения фитостерина, в котором в качестве стеринсодержащего сырья используют наряду с фитостерином-сырцом твердые мыла и кубовые остатки производства фитостерина, получаемые при очистке фитостерина-сырца. По этому способу стеринсодержащее сырье растворяют в 10-кратном количестве 70%-ного изо0пропилового спирта при 60-70с и перемешивают в течение 1,0-1,5 ч. Раствор осветляют 33%-ной перекисью водорода, которую добавляют в количестве I/IO части от раствора. Осветленный раствор охлаждают до 10-13°С и кристаллизуют при этой температуре в течение 10-12 ч. Кристаллы осветленного фитостерина отделяют от маточного раствора фильтрацией и сушат
0 при ЗО-бО С, после чего фитостерин измельчают до порошкообразного состояния. Выход фитостерина 60-70% от загрух 9нного сухого вещества С2,
Недостатками способа являются дли5тельность и трудоемкость процесса фильтрации из-за замазывания пор фильтрующих материалов твердыми мылами, большие потери растворителя в процессе фильтрации, длительность
0 сушки фитостерина и явление загорания твердых мыл на поверхности комков фитостерина от желтого до коричневого цвета. Это ухудшает качество и внешний вид готового продукта.
Недостатком способа является также расплавление кристаллов фитостерина при измельчении из-за разогреву трущихся частей измельчающего устройства, что приводит к снижен-ию выхода готового продукта.
Цель изобретения - устранение указанных недостатков, присущих известному способу получения фитостерина, и увеличение выхода целевого продукта.
Цель достигается тем, что в способе получения фитостерина путем обработки стеринсодержащего сырья - фитостерина-сырца, твердых мыл и кубовых остатков - изопропиловым спиртом при нагревании и перекисью водорода с последующей сушкой осветленного фитостерина сушку осветленного фитостерина проводят непосредственно из раствора распылением его на фонтанирующую фторопластовую насадку в токе газообразного теплоносителя - воздуха или углекислого газа и в процессе сушки температуру высушиваемого целевого продукта поддерживают в пределах 20-40 с.
Отличительной особенностью описываемого способа является то, что сушку осветленного фитостерина производят непосредственно из раствора рас.пылением его на фонтанирующую инертную насадку в токе газового теплоносителя и в процессе сушки температуру высушиваемого целевого продукта поддерживают в пределах 20-40 0.
Преимуществом способа является упрощение процесса сушки целевого продукта и увеличение его выхода до 80%.
Фонтанирующую насгщку используют инертную - фторопласт, чтобы исключить взаимодействие горячего раствора с материалом насадки и не ухудшить качество готового продукта.
Технология способа состоит в следующем .
Стеринсодержащее сырье (фитостерин-сырец, твердые мыла и кубовые остатки, получаемые при очистке фитостерина-сырца) растворяют в 10-кратном количеству 70%-ного изопропилового спирта при 50-бО С.и перемешивают в течение 0,5-1,0 ч. Затем раство осветляют 33%-ной перекисью водорода которую добавляют в количестве 1/10 части от раствора. Осветленный раствор при 50-60 С распыляют на фонтанирующую инертную насадку в токе теплоносителя - воздуха или углекислого газа. Для этой дели используют сушилки с фонтанирующим слоем. В зависимости от производительности сушки по испаряемой влаге устанавливают скорость подачи горячего раствора.
тем поддерживают в процессе сушки температуру готового порошка в пределах 20-40 С. При этом скорост подачи теплоносителя регулируют в соответствии со скоростью подачи раствора для того, чтобы сохранить интенсивность сушки.
Инертная насадка изготавливает.ся из фторопласта в виде цилиндров или шариков. В качестве теплоносителя используют воздух или углекислый газ отход от других производств при комнатной температуре 18-20 С.
Пример 1. 1кг фитостеринасырца растворяют в 10-кратном количетве 70%-ного изопропилового спирта при и перемешивают в течение 30 мин. Полученный раствор осветляют 33%-ной перекисью водорода, взятой в количестве 1/10 части от раствора при перемешивании в течение 0,5 ч. Осветленный раствор из реактора подают в сушилку с фонтанирующей насадкой при 50с со скоростью 3 л/ч Фонтанирующая насадка представляет собой фторопластовые цилиндры размером бхб мм. Навстречу раствору подают теплоноситель - углекислый газ со скоростью 30 м/с при . Время сушки 1 ч 20 мин. Получают на выходе из сушилки готовый порошок фитостерина белого цвета с температурой 20с и ссыпают его в полиэтиленовые мешки. Выход осветленного фитостерина составляет 90% от фитостеринасырца. Содержание летучих веществ в осветленном продукте 0,8%. Содержание твердых мыл в готовом продукте 25„0%.
Пример 2. 1кг смеси тверды мыл и кубовых остатков, полученных при очистке фитостерина-сырца, которые смешива ют в соотношении .1:1, растворяют в 10-кратном количестве 70%ного изопропилового спирта при при перемешивании в течение 1 ч.Затем раствор осветляют 33%-ной перекисью водорода, взятой в количестве 1/10 части от раствора. Осветленный раствор из реактора подают в сушилку с фторопластовой насадкой при бОс с скоростью 2 л/ч. Температура теплоносителя - воздуха , скорость 25 м/с. Время сушки 1 ч 30 мин.
Готовый порошок на выходе из сушки имеет белый цвет при температуре . Выход осветленного фитостерина составляет 80%. Содержание летущих веществ в осветленном продукте 0,5%. Содержание твердых мыл в готовом продукте 30,0%.
Формула изобретения
Способ получения фитостерина путем обработки фитостерина-сырца, твердых мыл и кубовых остатков целлюЛоз65 но-бумажного производства изопропиловим спиртом при нагревании и перекисью водорода с последующей сушЛой осветленного фитостерина, отличающийся- тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, сушку осветленного фитостерина проводят непосредственно из раствора распьшением его на фонтанирующую фторопластовую насадку в токе газообразного теплоносителя - воздуха или углекислого газа при температуре 20-40 с.
Источники информации, принятые во внимание при зкспертизе
2,Авторское свидетельство СССР 556149, кл. С 07 J9/OO, опублик. 1975 (прототип).
Авторы
Даты
1981-01-07—Публикация
1979-01-05—Подача