СПОСОБ ОЧИСТКИ НЕОМЫЛЯЕМЫХ ВЕЩЕСТВ СУЛЬФАТНОГО МЫЛА1Изобретение относится к лесохимической и сульфатно-целлюлозной про- мьшшенностн и может быть использовано для очистки неомыляе№гх веществ сульфатного мыла.HeoNttinHeMue вещества сульфатного мила получают в лесохимических цехах сульфатно-целлюлозного производства при облагораживании лиственного суль-^ фатного VKUia.Этот продукт в настоящее время практически использования не имеет. Сульфатное мыло от варки лиственных пород' древесины и получаемое из него талловое масло содержит 25-30% нео- №лляекалх веществ, препятствующих квалифицированной переработке масла методом дистилляции или ректификации на жирнокислотную фракцию и дру^ гие компоненты.Известен способ, по которому •облагораживание сульфатного мыла производят методом экстракции неомыляемых веществ этилацетатом Jl]. .Неомыляемые вещества, полученные 25 по этому способу, технический термин .продукта вязкой мазеобразной консистенции с резким специфическим неприятным запахом, черного цвета, нижеследующего состава, вес.%:30fO1520Свободные жирные кислоты (в TJ4. в виде натриевых солей)13-19 Связанные кислоты • 2г-11 Оксипродукты 10-12 Heo^в4ляeмaя фракция 60-70 Серусодержащие соединения 0,1-0,5 Жирокислотная фракция (свободные и связанные кислоты) содержит кислоты с 10'-24 углеродными атомами, преобладающие кислоты - пальмитиновая, олеиновая, стеариновая.Неомыляемая фракция содержит спирты (алифатические, стеариновые, три- терпеновые, дитерденовые) не менее 70% к фракции, углеводороды, сложные зфиры, альдегиды.В состав темноокрашенных продуктов входит смесь соединений фенольно- го характера (в основном лигнин), окисленные и полимеризованные жирные кислоты, трудноэтерифицируемые вещества.Серусодержащие соединения, в основном тиоспирТы, придают неомыляе- мым веществам резкий неприятный запах.Таким образом, неомыляемые вещества сульфатного мыла, технический Советский патент 1981 года по МПК C11D15/00 C11B3/00 

Описание патента на изобретение SU825614A1

термин продукта, содержит в качестве основных компонентов жирные кис лоты и спирты, в качестве нежелатель ных примесей дурнопахнущие и темноокргииенные компоненты, снижающие товарные качества продукта и препятствукнцие его квалифицированному использованию. Неоьйдляемые вещества сульфатного мыла - продукт, выделенный из смолистых веществ дерева (жиро-смоляных компонентов дерева). С целью придания продукту товарны качеств, опробованы различные спосо очистки, включающие дезодорацию и ос ветление, применяемые в целлюлознобумажной, лесохимической и масло-жи ровой промышленности для очистки при родных смол, масел и жиров. Известны кислотные способы очист таллового масла в среде растворителе основанные на сульфировании части ж ных кислот, конденсации темноокрашен ных и дурнопахнущих веществ в смоло подобные продукты, нерастворимые в бензине 2. Для очистки неомыляемых веществ сульфатного мыла эти способы малопр годны из-за низкого качества очистки и больших потерь продукта (табл. а также образования большого количества промышленных стоков. Щелочной способ очистки основан на растворении малополярных неомыля мых веществ в бензине или других органических растворителях, омылени кислотной фракции, отмывке мыл от раствора |2 . Способ малопригоден для очистки неомыляемых веществ, так как приводит к большим потерям продукта табл.1), образованию сточных вод. Известен способ очистки адсорбен тами 2. Однако способ малопроизводителен требует регенерации сорбента. Большие затруднения вызывает пос тоянное забивание сорбента мазеобра ным осадком, нерастворимым в органи ческих растворителях (табл.1). Этот способ рекомендуют лишь как вспомогательный в сочетании с другими методами . Наиболее близким к предлагаемом является способ очистки жировых веществ перекисью водорода в щелочной среде в присутствии сернистого железа в качестве катализатора и при нагревании. Кроме того, в процессе участвует стабилизатор - жидкое стекло в коли честве 0,2% от жира. Исходный материал обрабатывают . при перемешивании и температуре 60 в течение 50 мин перекисью водорода в щелочной среде в присутствии катализатора и стабилизатора при сл дуквдем соотношении компонентов: жир перекись водорода: щелочь (Наон катализатор: ( FeSO;|) : стабилизатор (жидкое стекло)1:0,03:О,01:О,005: 0,002. Осветленный жир отмывают водой при нагревании и перемешивании до нейтральной реакции промывных вод З. Этот способ приводит лишь к частичной очистке неомыляемых веществ сульфатного мыла (табл.2, опыт 1б). Увеличение количества перекиси водорода на осветление не приводит к улучшению качества неомыляемых веществ (табл.2, опыт 1а). Недостатками способа являются неудовлетворительная очистка неомыля емых веществ; наличие сточных вод при отмывке щелочи, катализатора, стабилизатора; длительность и многоступенчатость процесса; необходимость нескольких химических реагентов для очистки. Неомыляемые вещества не могут быть эффективно обработаны по известному способу, так как содержат некоторое количество свободных жирных кислот, которые,вступая в реакцию со щелочью, дают стойкие эмульсии в присутствии перекиси водорода, что требует дополнительного отстаивания смеси, введения деэмульгатора, при одновременном снижении выхода целевого продукта (см. табл.2). Как видно из данных табл.2, не удалось достигнуть желаемого качества продукта при обработке его по известному способу. Таким образом, существующие способы осветления смол и жиров малоэффективны для очистки неомыляемых веществ сульфатного мыла (их одновременного осветления и дезодорации). Цель изобретения - улучшение качества очистки, упрощение и удушевление процесса и исключение образования сточных вод. Поставленная цель достигается тем,что обработку нeo fiJляeмыx веществ перекисью водорода в присутствии сернистого железа в качестве катализатора проводят в нейтральной при соотношении неомыляемые вещества: перекись водорода:сернистое железо, равйом 1:0,09 - 0,10:0,0001-0,0003 в течение 3-5 мин. П.ример. 50О г неомыляемых веществ сульфатного мыла обрабатывали 50 г 30%-ного раствора в присутствии FeS04 (О.ОЗг). Смесь при перемешивании нагревали до 60°С в течение 5 мин. После охлаждения смеси получали осветленный продукт светлокоричневого цвета без запаха, мазеобразной консистенции. Выход осветленного продукта 475., г или 95% (см. табл.2, опыт За). П р и м е р 2. 600 г неомыляемых веществ сульфатного мыла обрабатывали 54 г 30%-ного раствора перекиси водорода в присутствии 0,12 г FeS04.

Смесь при перемешивании нагреваши до 60°С в течение 3 мин. После охлаждения смеси получали продукт желтого цвета без запаха. Выход продукта 564 г или 94% (см. табл.2 опыт Зб).

Приме рЗ. 70О г неомыляемых веществ сульфатного мыла обрабатывали 70 г 30%-ного раствора 2.9Z присутствии 0,21 г катализатора FeS04. Смесь при перемешивании нагревали до в течение 5 мин. После охлаждения смеси получали продукт жетого цвета без запаха с выходом 679 или 97% (см. табл.2, опыт Зв).

П р и м е р 4. 500 г неомыляемых веществ сульфатного мыла обрабатывали 100 г 30%-ного раствора перекиси водорода в присутствии катализатора FeS04 (0,05г). Смесь при перемешивании нагревали в течение 3 мин при 60°С, а затем охлаждали до комнатной температуры. Получали осветленный продукт мазеобразной консистенции, желтого цвета, без запаха. Выход продукта - 480 г или 96%. В продукте качественно определена перекис водорода, поэтому его дополнительно промывали водой при 60°С 3 раза по 1500 мл.

Таким образ-ом, увеличение расхода перекиси приводит к дополнительным технологическим операциям, сточным водам, но не дает улучшения качества осветленного продукта по сравнению с предлагаемыми режимами.

Пример 5, 600 г неомыляемых веществ обработали 54 г 30%-ного раствора перекиси водорода в присутствии 0,12 г РеЗОд при перемеши-вании и в течение 5 мин. Из-за сильного вспенивания и перебросов произошли потери продукта. Выход осветленного продукта - 252 г или 42%. Получен.осветленный продукт желтого цвета, без запаха, мазеобразной консистенции.

Примере. 700 г неомыляемых веществ обработали 70 г 30%-ной перекиси водорода в присутствии 0,1 г FeSO. при перемешивании, в течение 10 мин, при 60°. После охлаждения смеси получен продукт желтого цвета, без запаха в количестве 679 г, что составляет 97%.

П р и м е р 7. 600 г неомыляемых веществ обработали 54 г 30%-ной перекиси, водорода в присутствии 0,12 г катализатора FeSO при перемешивании в течение 5 миНу50с. Посл охлаждения смеси получен мазеобразный продукт темнокоричневого цвета с неприятным специфическим запахом.

Удовлетворительная очистка неомыляем Зх веществ достигается лишь по предлагаемому способу при следующих соотношениях компонентов:продукт: перекись водорода:катализатор 1:0,90,1:0,0001 - 0,0003. Процесс очистки длится при в нейтральной среде в течение 3-5 мин, дополнительных операций по промывке очищенного продукта не требуется, сточные воды отсутствуют.

При меньшем количестве перекиси водорода и катализатора не достигается осветление продукта даже при увеличении времени обработки до 60 мин (до полного разложения перекиси) . При увеличении количества перекиси водорода (табл.2, опыт Зг) качество продукта не улучшается.

Увеличение количества катализатора приводит к тому.,что продукт совсем не осветляется (см. табл.2, опыт Зд).

При очистке лиственного сульфатт ного мыла, сбгласко изобретению, только на одном Котласском ЦБК может быть получено 2,5-3,0 тыс. т/год неомыляемых веществ - отхода производства.

После очистки по предлагаемому спсобу неомыляемые вещества сульфатног мыла можно будет использовать в сос,таве композиций для жирования мехов взамен дефицитных и дорогостоящих натуральных жиров, напримеррыбьего, в качестве биоактивной добавки в мыловаренной промышленности. Это позволит более комплексно использовать дре весное сырье сульфатно-целлюлозного производства и исключить отходы производства. По сравнению с известным,снижно количество используемых реагентов что удешевит процесс очистки, уменьшно количество технологических операций, отсутствуют сточные воды.

d

Я

s ч о

ь

1

о аоX

ч tJ-t;s

н sfHгз

0) о,0)о,

и оfflо

и Xии

§

п

X

3 Н X Ф

s я: о н и

н

0)

.

п н о н . о н о

в:

11

пп

0)

I

ж о &

X S S о.

ш о в X

а с о

ш

з:

Похожие патенты SU825614A1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИОЛОГИЧЕСКИ АКТИВНОГО ПРОДУКТА ИЗ СУЛЬФАТНОГО МЫЛА 2014
  • Безбородова Татьяна Григорьевна
  • Некрасова Валерия Борисовна
RU2586288C1
Способ переработки сульфатного мыла с получением таллового масла, концентрата неомыляемых веществ и стерина 1987
  • Панина Валентина Васильевна
  • Некрасова Валерия Борисовна
  • Сокирка Вячеслав Владимирович
  • Шемерянкин Борис Васильевич
  • Крутов Степан Минаевич
  • Авилова Ольга Петровна
SU1495364A1
Смазка для волочения металлов 1982
  • Терегеря Владимир Васильевич
  • Терегеря Николай Васильевич
  • Золотов Вадим Иванович
  • Вещуков Геннадий Филиппович
SU1046278A1
Способ переработки сульфатного мыла 1982
  • Ковалев Владимир Евгеньевич
  • Некрасова Валерия Борисовна
  • Егорова Татьяна Ивановна
  • Никуленкова Тамара Федоровна
  • Жукова Ирина Павловна
  • Узлов Геннадий Андреевич
  • Трофимов Анатолий Никифорович
SU1076439A1
МОЮЩЕЕ СРЕДСТВО 1992
  • Богдан Василий Макарович
  • Полойко Евгений Григорьевич
  • Окладникова Тамара Григорьевна
  • Славинскас Александра Петровна
  • Игнатьева Ольга Ивановна
RU2035498C1
ТУАЛЕТНОЕ МЫЛО 1991
  • Почерников В.И.
  • Кенджаев К.
  • Назиров М.
  • Фроловская Т.Н.
  • Кускова И.В.
  • Матвеева М.С.
  • Некрасова В.Б.
  • Курныгина В.Т.
RU2017806C1
Способ выделения нейтральных веществ из лиственного сульфатного мыла 2023
  • Ведерников Дмитрий Николаевич
  • Шеломенцев Владислав Валерьевич
  • Ульянова Екатерина Алексеевна
RU2814488C1
Способ получения мыла из черных щелоков сульфатного производства 2020
  • Демьянцева Елена Юрьевна
  • Андранович Ольга Сергеевна
  • Смит Регина Анатольевна
  • Пугаев Виктор Сергеевич
RU2744382C1
Способ получения смеси высших жирных кислот для производства мыла 1989
  • Клочко Николай Денисович
  • Милосердов Петр Николаевич
  • Потатуев Анатолий Александрович
  • Кузнецов Вениамин Александрович
  • Качкаева Альбина Михайловна
  • Филиппов Николай Алексеевич
SU1721044A1
Способ выделения синтетических жирных кислот 1978
  • Шиман Андрей Матвеевич
  • Матушкин Карп Максимович
SU739058A1

Реферат патента 1981 года СПОСОБ ОЧИСТКИ НЕОМЫЛЯЕМЫХ ВЕЩЕСТВ СУЛЬФАТНОГО МЫЛА1Изобретение относится к лесохимической и сульфатно-целлюлозной про- мьшшенностн и может быть использовано для очистки неомыляе№гх веществ сульфатного мыла.HeoNttinHeMue вещества сульфатного мила получают в лесохимических цехах сульфатно-целлюлозного производства при облагораживании лиственного суль-^ фатного VKUia.Этот продукт в настоящее время практически использования не имеет. Сульфатное мыло от варки лиственных пород' древесины и получаемое из него талловое масло содержит 25-30% нео- №лляекалх веществ, препятствующих квалифицированной переработке масла методом дистилляции или ректификации на жирнокислотную фракцию и дру^ гие компоненты.Известен способ, по которому •облагораживание сульфатного мыла производят методом экстракции неомыляемых веществ этилацетатом Jl]. .Неомыляемые вещества, полученные 25 по этому способу, технический термин .продукта вязкой мазеобразной консистенции с резким специфическим неприятным запахом, черного цвета, нижеследующего состава, вес.%:30fO1520Свободные жирные кислоты (в TJ4. в виде натриевых солей)13-19 Связанные кислоты • 2г-11 Оксипродукты 10-12 Heo^в4ляeмaя фракция 60-70 Серусодержащие соединения 0,1-0,5 Жирокислотная фракция (свободные и связанные кислоты) содержит кислоты с 10'-24 углеродными атомами, преобладающие кислоты - пальмитиновая, олеиновая, стеариновая.Неомыляемая фракция содержит спирты (алифатические, стеариновые, три- терпеновые, дитерденовые) не менее 70% к фракции, углеводороды, сложные зфиры, альдегиды.В состав темноокрашенных продуктов входит смесь соединений фенольно- го характера (в основном лигнин), окисленные и полимеризованные жирные кислоты, трудноэтерифицируемые вещества.Серусодержащие соединения, в основном тиоспирТы, придают неомыляе- мым веществам резкий неприятный запах.Таким образом, неомыляемые вещества сульфатного мыла, технический

Формула изобретения SU 825 614 A1

о 1Л

о см о сч

.о о о

о о «.о

.. «о

Ч о О

чr тН

о о о о

«

ч о -« о

о m

Н Н тЧ тЧ

N гН О ГО тН

о о о о н о о сэ о о о о о о .о .. о .. о о о

.. гН

ОО

Н о гН (N гН

О о О О О ,-1 гН гЧ 5Н л Ю п ч Ct

SIл I

ина d

«

кинS S

ФS(вrri ц

о,апо ж о

О)сяс; о t

§(в о f к

S н о

о л 10 в

ан X-- -8-.

о о J-x-s «J

я а S QZ ц

|н о S (Л о d X и Ct п « «я О) Ф Id о Ь U. Z о н

а я н о Формула изобретения Способ очистки жировых веществ, преимущественно неомыляёмых веществ сульфатного мыла путем обработки пет рекисью водорода в Присутствии сернистого железа в качестве катализатора и при нагревании, отличаю щийся тем, что, с целью улучшения качества очистки, упрощения и удешевления процесса и исключения образования сточных вод, процесс ведут в нейтральной, среде при соотношении неомыляемые вещества: перекис водорода:сернистое железо, равном 1:0,09 - 0,010:0,0001-0,0003 в течение 3-5 мин. 8 12 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Жукова И.П. и др. Очистка cyлыt фатного мыла, от неомыляёмых веществ на опытной установке ЦНИЛХИ. Лесохимия и подсочка, ВНИИПЭИлеспром, 1977, № 9, с.8-9. 2. Богомолов Б.Д., Соколова А.А. Побочные продукты сульфатноцеллюлозного производства. М., Гослесбумиздат, 1962, с.284-293. 3. Позин М.Е. Перекись водорода и ее использование. М.-Л., Госхимиздат, 1951, с.47.

SU 825 614 A1

Авторы

Ковалев Владимир Евгеньевич

Некрасова Валерия Борисовна

Цыбина Людмила Васильевна

Даты

1981-04-30Публикация

1979-07-25Подача