Способ получения вискозной целлюлозы Советский патент 1981 года по МПК D21C3/06 

концентрации после него 5-8% и температуре 145-105° С.

Сущность способа заключается в следующем. Целлюлозосодержащее сырье - щепу, преимущественно из лиственной древесины, подвергают обработке водным раствором SOa концентрацией 2-7%, при температуре LOO-120° С, в течение 30-90 минут. Получаемый при этом щелок имеет высокое содержание редуцирующих веществ и 1М1ИН мальное Содержание лигнияа я минеральных веществ. В зависимости от выбранной температуры и продолжительности обработки содержание редуцирующих веществ в щелоке составляет 3,0-5%, т. е. в раствор переходит 55-в5% от гемицеллюлоз, содержащихся в древесипе: лигнина при этом растворяется 25-30% от исходного содержания в древесипе. Щелок от первой ступени оттягивают и после отдувки избыточного SO2, направляемого в регенерацию, используют для переработки растворенных углеводов в соответствующие .многоатомные спирты, наприм ер, в ксилит.

Предгидролизованную щепу далее, без промежуточной промывки, обрабатывают сульфит-бисульфитным раствором с рН 5,,5 с содержанием SOj 6-6,5% при температуре в течение 3-5 час.

Указанные условия являются оптимальными для сульфирования конденсированного лигнина. Отработанный щелок от второй ступени обработки, после доукрепления по SO2 и рН, может использоваться многократно. Полученный промежуточный продукт далее обрабатывают водным раствором SO2, ковцентрадией 5--8%, ври температуре С в течение 1-2 часов. При этом происходит растворение законденсированного лигнина.

Щелок после третьей ступени, освобожденный отдувкой от избыточного SO2, направляемого на регенерацию, может быть сгущен и использован, например, для получения литейных концентратов.

Пример 1.

45 г воздушно-сухой березовой щепы заливают водным раствором SO2, концентрацией ,3,5%, при модуле 1 :5. Осуществляют предварительную принудительную пропитку. Затем поднимают температуру до 120° С и выдерживают при этой температуре 0,6 4aica. При этом растворяется 25% лигнина и 78% гемицеллюлоз от исходного содержания их в древесине. Отработанный щелок в количестве 130 мл с содержанием SO2 1,7% и содержанием редуцирующих вещ.еств (РВ) 4,0% после отдувки передают для утилизации углеводной части. Твердый остаток, щепу, заливают 130 мл сульфит-бисульфитного раствора € рН 6,0 и содержанием вс. SO2 6,8%, за 2 часа осуществляют подъем температуры до 155° С и выдерживают при этой температуре 4 часа, третью ступень варки проводят с водным

раствором SOa при температуре 145° С в течение 1 часа. Выход небеленой целлюлозы - 46%, степень делигнификации 80 п. е., вязкость 100 мПа, непровара нет. П р и м е р 2.

130 г воздушно-сухой щепы помещают в автоклав, заливают водным раствором SO2 с концентрацией 3,8% при модуле 1 : 5, осуществляют принудительную предварительную пропитку, производят подъем температуры до L20°iC за 90 минут, выдерживают при этой температуре 30 минут. Отбирают отработанный щелок, содерл а«ие SOa в котором 1,8%, оодерж,аиие

редуцирующих веществ (РВ) 4,i8% и передают его для ут1илизации углеводной части. При этом растворилось 28% лигнина и 88% гемицеллюлоз от начального содержания их в древесине.

Твердый остаток - щепу заливают сульфит-бисульфитным раствором, содержащим 6,3% вс. SO2, рН 6,0 и варят 4 часа при температуре 155° iC. Этот раствор сливают и после донасыщения SO2 и доведеиия рН до 6,2 используют для следующей варки.

Третью ступень проводят с водным раствором SO2, концентрацией 6,95%, при температуре 138° С в течение 1 часа.

Выход небеленой целлюлозы составляет 45,5%, степень делигнификации 90 п. е., вязкость 300 мПа, содержание а-целлюлозы 87,2%.

После отбелки с проведением горячего

облагораживания при расходе щелочи 5,7 и 9% и абс. сух. волокну получены образцы вискозной целлюлозы различных марок.

В табл. 1 сопоставлены условия варки,

в табл. 2 - состав получаемых щелоков, в табл. 3 - качественные показатели небеленой и беленой целлюлозы.

Поскольку целевой продукт предлагаемого способа - вискозная целлюлоза, показатели которой должны быть ниже производной по известному способу ацетатной целлюлозы, то для сравнения в табл. 3 приведены показатели ГОСТ 5982-75 на вискозную .целлюлозу.

Как следует из приведенных в табл. 1- 3 данных, выход получаемого по предлагаемому способу конечного продукта - вискозной целлюлозы не снижается, его показатели качества находятся в сответствии с

требованиями ГОСТа 5939-7 5, а реакционная способность к вискозообразованию выше; при этом щелока, полученные после варки по предлагаемому способу, имеют значительно меньшее содержание лигнина

н минеральных веществ, при более высоком содержании редуцирующих веществ (РВ), чем щелока, полученные после варки по известному способу. Низкое содержание лигнина и минеральных веществ делают возможным использовать щелока от первой ности процесса, перед варкой исходное целлюлозосодержащее сырье подвергают гаредварительной обработке водным раствором SO2, концентрацией 2-7% при температуре 100-120° С, варку проводят сульфит-бисульфитным раствором при рН 5,0-6,5, температуре 150-170° С, а последующую обработку водным раствором SO2 осуществляют при концентрации последнего 5-8% и температуре 145-165° С. 5 10 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. Обзор «Целлюлоза для химической переработки, М., «Лесная промыщленность, 1970, с. 22-25. 2. Авторское свидетельство СССР № 253042, кл. D 21 С 3/26, 1967 (прототип).

Составитель А. Моносов Техред А. Кмышникова

Редактор О. Иванова

Заказ 1758/135Изд. № 124Тираж 430Подписное

НПО «Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент

Корректор И. Осиновская

Условия проведения варки известного и предлагаемого способов

Состав щелоков, используемых для утилизации

Сопоставление показателей качества небеленой целлюлозы и показателей качества готовой продукции, полученных по известному и предлагаемому способам

Таблица 2 растворенных гемицеллюлоз

Состав щелока

Таблица,