до полной диспергации комочков почвы при комнатной температуре и атмосферном давлении. Полученную суспензию центрифугировали в течение 5 мин при числе оборотов, равном 6-10 об/мин. Затем 10-20 мл центрйфугата помещали в колбу с 20мл 0,01 н Ja, 1 г KJ и 0,1 мл ледяной уксусной кислоты. Колбу плотно закрывали и выдерживали в затемнении в течение 5 мин с периодическим взбалтыванием содержимого. После чего содержимое колбы титровали 0,01 н раствором тиосульфата натрия до появления светло-желтой окраски, а затем, после добавления 0,5 мл 0,05% раствора крахмала - до обесцвечивания.
Содержание соединений серы, окисляемых йодом, в 100 г почвы, пересчитывали на по формуле
,, 16,07.0,01(а-6)-100
где а - объем 0,01 н раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование 20 мл 0,01 н раствора йода (контрольный опыт);
b - объем 0,01 н раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование избытка йода при определении;
п - навеска абсолютно сухой почвы, соответствующая взятой аликвоте;
16,07 - эквивалент S -notia;
С- концентрация, мг -/lOO г почвы.
В табл. 1 представлены результаты определения воднорастворимых восстановленных соединений серы в кислых торфяных почвах в опыте с известкованием в период затопления:
Таблица 1
Как видно из табличных данных, в кислой торфяной почве при затоплении обнаруживаются растворимые соединения серы. В тех же местах, где внесена известь, создаются менее благоприятные условия для образования токсичных подвижных соединений серы.
Пример 2. Для сравнения предложенного экстрагента и известной водной экстракции эталоном служила смесь чистого прокаленного песка со свежеприготовленным раствором химически чистого сульфида натрия точно известной концентрации. С этой смесью проводили все операции, описанные в предлагаемом способе (встряхивание, центрифугирование) в двух вариантах:
водная экстракция и предлагаемым экстра гентом. Сравнительные данные, приведенные в табл. 2 показывают, что при использовании экстрагента результаты были намного близки к ожидаемым показателям, что подтверждает надежность способа и предположение о том, что экстрагент обладает защитными функциями.
Таблица 2
Из приведенных данных следует, что при водной экстракции при содержании , равном 10 мг/л, неточность превыщает 10%, а малые концентрации определить не предоставляется возможным из-за потери сульфидов.
П р:И м е р 3. Для доказательства преимущества предложенного способа сравнение проводили следующим образом. Были взяты образцы почвы, не содержащие воднорастворимых сульфидов. Для этого каждый образец почвы предварительно промывали и длительное время окисляли. Контроль проводили по величине окислительно-восстановительного потенциала (ОВП). Все образцы почвы показали в водной суспензии величину ОВП, исключающую наличие содержания сульфидов и других воднорастворимых соединений восстановленной серы. После этого проводили определение по способу - прототипу (2) и по предложенному способу. Результаты сравнения представлены в табл. 3.
Таблица 3
Полученные данные показывают, что по способу I было определено наличие растворимых сульфидов даже в таких образцах, в которых их иё может быть теоретически, например, бентонит, препарат гуминовой
Содержание в |пахотном слое воднорастворимого 5 (мг/ЮО г)
Нет 0,5
0,8 4,0
кислоты. Это подтверждает неточность известного способа 1.
В табл. 4 показаны данные по зависимости состояния посевов риса от содержания 5 -иона, определенного в почве предложенным способом (экстрагент).
Таблица 4
Состояние посева риса
Хорошее
корни имеют почерневшие участки
РИС погиб
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФРАКЦИОННОГО СОСТАВА ОКИСЛЕННЫХ ВЕЩЕСТВ ОТВАЛОВ КАМЕННОУГОЛЬНЫХ РАЗРЕЗОВ | 2010 |
|
RU2425364C1 |
Способ определения содержания сульфидных и полисульфидных соединений в отложениях в нефтепромысловом и нефтеперерабатывающем оборудовании | 2021 |
|
RU2776411C1 |
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ДИЭТИЛЕНДИСУЛЬФИДА ОСНОВНОГО ВЕЩЕСТВА В ОБРАЗЦЕ МЕТОДОМ АВТОМАТИЧЕСКОГО ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ | 2015 |
|
RU2609830C1 |
Способ определения качества пищевого сырья животного происхождения | 1975 |
|
SU596881A1 |
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИОСУЛЬФАТА НАТРИЯ В РАСТВОРАХ | 2013 |
|
RU2552311C2 |
Способ определения содержания сульфидов в отложениях в нефтепромысловом оборудовании | 2020 |
|
RU2735372C1 |
СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИЗЕЛЬНОГО ТОПЛИВА ОТ СОЕДИНЕНИЙ СЕРЫ | 2015 |
|
RU2584697C1 |
СПОСОБ ОЧИСТКИ ЛЕГКИХ УГЛЕВОДОРОДНЫХ ФРАКЦИЙ ОТ СЕРНИСТЫХ СОЕДИНЕНИЙ | 2002 |
|
RU2230096C1 |
СПОСОБ ОЧИСТКИ УГЛЕВОДОРОДОВ ОТ МЕРКАПТАНОВ, СЕРОВОДОРОДА, СЕРООКИСИ УГЛЕРОДА И СЕРОУГЛЕРОДА | 2002 |
|
RU2224006C1 |
Способ определения сероводорода и меркаптанов в нефти | 1989 |
|
SU1728790A1 |
Приведенные данные подтверждают следующие преимущества предлагаемого способа: надежность, достоверность определения, возможность на основании полученных данных оперативного воздействия для нейтрализации этих соединений в почве.
Формула изобретения
Способ количественного определения воднорастворимых восстановленных соединений серы в почве, включающий обработку навески почвы экстрагентом и количественное определение воднорастворимых восстановленных соединений серы йодометрическим методом, отличающийся тем, что, с
целью повышения точности определения, в качестве экстрагента используют водный раствор, содержащий хлористый кальций
5-10-2-7-10-2М, пирогаллол 2-10- - 3-10- М и тетраборат натрия 5-10- - ЫО-М.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
I. Бобков В. П. Определение недоокисленных веществ в почве методом окисления
перманганатом калия и йодом. Журнал
«Почвоведение № 7, 1975, с. 134.
production in some tipical ricl soie of Asam, I. Indian soc. soil, 1976, № 4 (прототип).
Авторы
Даты
1981-01-07—Публикация
1978-12-14—Подача