Реакционная камера дифференциальногоМиКРОКАлОРиМЕТРА Советский патент 1981 года по МПК G01K17/04 

Изобретение относится к тепловым измерениям, а именно к микрокалориметрии и предназначено для измерения количества тепла, выделяющегося при различных химических реакциях. Известно устройство калориметра, содержащее камеру,сообщающуюся с камерой емкость в виде трубочки, нижний конец которой закрыт крышкой, открывающейся в случае проведения реакцииШ Недостаток устройства заключается в том, что трубка выходит из камеры наружу и является, таким образом, теплоотводящим элементом, что снижает точность измерений. Известна конструкция калориметра, включающая реакционную камеру в виде трубки, в которой расположена стеклянная ампула, разбиваемая, когда нужно смешать компонентыГ23, Недостатками устройства является то, что стержень для инициирования реакции выходит из ячейки наружу и является нежелательным тепловым шунтом, внося помехи в измерения, зачастую определяющие достиясимую в калориметре точность,и знергия разбиения совершенно неопределенна,ее учет и расчет невозможен, так как энергия переходит в виде неопределенной добавки к нолезно измеряемой теплоте. Наиболее близким к предлагаемому . по технической сущности является устройство, содержащее собственно камеру и емкость, расположенную внутри камеры. Камера разбивается бойком, который удерживается сжатой пружиной, которая удерживается в сжатом состоянии с помощью проволочки. Через проволочку пропускается ток, она сгорает, отпускает пружину и боек разруша-, ет ампулу 3}, Однако выделившееся от сжигания тепло вносит неопределенную погрешность в измерения. Цель изобретения - повышение точности измерений. Указанная цель достигается тем,что дно емкости выполнено в виде решетки, являющейся электронагревательным элементом, при этом решетка покрыта сплошным слоем легкоплавкого,химически стойкого метариала,в качестве которого использован предельный углеBOjaopG«На чертеже изображено устройство реакционной камеры. Устройство содержит емкость 1, раямещеннуа) в собственной камере 2. Дно емкости 1 выполнено в виде решетки 3 являющейся электронагревательным эле ментом, покрытым СПладным слоем 4 легкоплавкого вещества, и имеющим вы вол 5. Слой образуют методом окунания в расплав вещества, например парафина. Застывший парафин герметичес )(и закрывает емкость. Устройство работает, следующим образом,i При необходимости инициировать реакцию на нагреватель-решетку подается импульс тока, энергия которог легко измеряется. Парафин плавится, дно разрушается, и жидкие вещества объединяются в камере. Подача тока, не вносит существенных помех в измерения, так как работа тока точно измерен ар (она выражается через Q lyt), тепло полностью рассеивается в емкости и в форме поправки вычитается из результатов калориметрического опыта. Предельные углеводороды парафинового ряда ° ладс1ют исключительно высо4сой химичес кой стойкостью к большинству неорганических соединений и растворов. Ряд парафинов очень широк и можно найти вещества с необходикыми точками плав ления. Однако парафины растворяются в некоторых органических веществах, например в бензине. В этом случае можно найти другое .вещество вместо парафинов или защитить внешний слой парафина слоем лака, который разрушается при плавлении парафина. Применение предлагаемой камеры позволит повысить точность измерений за счет уменьшения теплоотвода от камеры и учета тепла, выделившегося при вскрытии емкости. Формуда изобретения 1.Реакционная камера дифференциального микрокалориметра, содержащая собственно камеру и емкость, расположенную внутри камеры, отличающаяся тем, что, с целью повьаиения точности измерений дно емкости выполнено в виде ракетки, являющейся электронагревательным элементом, при этом ретиетка покрыта сплошным слоем легкоплавкого химич18ски стойкого материала. 2.Реакционная камера по п. 1, отличающаяся тем, что в качестве легкс«гпавкого, химически стойкого материала использован предельный углеводород парафинового ряДа С,,Н +i . Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР № 27905, кл. G 01 К 17/02, 1932. 2.Кальве Э. и Прат Ар Микрокалориметрия. Иностранная литература , 1963, с. 152. 3.Beniamin L. Automatic adlabatic solution calorimeter using thermistors Canadian J.Chemistry, 1963,41, p. 2210-2218 (прототип).

-J

г