Способ получения неорганического сорбента Советский патент 1982 года по МПК B01J20/02 

(5) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕОРГАНИЧЕСКОГО СОРБЕНТА

1

f Изобретение относится к способам получения смешанных сорбентов для очистки сточных вод и может быть использовано, в цветной металлургии и других отраслях промышленности.

Известен способ получения сульфидных сорбентов присливании исходных компонентов методом замораживания /который позволяет наиболее полно сохранить сорбционные свойства веществ 1 .

Однако приготовленные таким методом гранулы не всегда оказываются достаточно прочными. Поэтому термически стабильные сорбенты дополнительно высушивают и подвергают терм 1ческой обработке, которая не всегда проходит бесследно.

Известен способ получения тонкослойных сорбентов на основе сульфида свинца..

Этот способ заключается в осаждении сорбирующего вещества в виде пленки на поверхность носителя 2.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ пол лучения сорбентов путем осаждения сульфидов на-титаногеле.

Методика приготовления данных

ионообменников. 10

Подготавливают носитель для модифицирования обработкой в Сокслетах с целью удаления примесных ионов(анионов). Приготавливают 0,1-0,05 М

15 раствор висмута в 10%-ном растворе глицерина при рН 10-12, который устанавливают щелочью. Приготавливают раствор сульфида натрия с концентрацией 0,001-0,1 моль/л. Обрабатывают в статических условиях 5 г химически чистого титаногеля раствором висмута в течение 10 сут. Носитель . содержащий висмут, промывают водой и обрабатывают раствором сульфида натрия в течение 1 сут, после чего сорбент промывают водой и сушат. Вре мя получения ионообменников 11 cyT. Недостатком способа является малая емкость, низкая механическая про ность, длительность получения ионообменников. Целью изобретения является повышение сорбционной емкости и упрощения способа получения. Поставленная цель достигается сог ласно способу получения неорганических сорбентов на основе сульфидов ме таллов, включающему обработку геля раствором соли металла и раствором серосодержащего реагента, промывкой и сушкой, в котором в качестве геля используют аломогель, в качестве раствора серосодержащего реагента ис пользуют щелочной раствор тиомочевин содержащий 12-17 вес. аммиака, а об работку ведут при кипении раствора. Способ осуществляют следующим образом. Алюмогель, предварительно отмытый дистиллированной водой до рН-5,5. су шат до постоянной массы при , затем помещают в насыщенный раствор соли наносимого металла (10-15 г алю могеля на 90-120 мл раствора) и выдерживают в течение 8-12 ч при комнатной температуре,затем слегка промывают дистиллированной водой и высушивают на воздухе при 15-25°С в течение 12-18 ч, после чего высушива ют алюмогель, модифицированный солью металла, сульфид которого необходимо осадить на алюмогеле, обрабатывают насыщенным раствором тиомочевины и 12-17 -ным раствором NH.OH при соотношении 1:1 и кипятят в течение lO80 мин. После чего сорбент тщательно промывают дистиллированной водой и сушат до постоянной массы при 90Увеличение механической прочности и сорбционной емкости синтезированных сорбентов достигается за счет на несения сульфидов на алюмогель. Упро щение достигается за счет сокращения времени получения неорганических сор бентов и повышения температуры обработки серосодержащим раствором. . 12,5 г алюмогеля о мывают дистиллированной водой до рН 5,5, высушивают, помещают в 105 мл насыщенного раствора CuSO и выдержи вают в течение 10 ч при комнатной температуре, затем слегка промывают дистиллированной водой и высушивают на воздухе при 21 С в течение 15 ч после чего сухой алюмогель, модифицированный солью меди, опускают в насыщенный раствор тиомочевины и раствор NH.OH (при соотношении 1:1) и кипятят в течение 70 мин. Затем сорбент тщательно отмывают дистиллированной водой и сушат до постоянной массы при . Сорбент, полученный таким образом, обладает емкостью, равной 525 мг Fe/r сорбента. Пример2. Й,8г алюмогеля отмывают дистиллированной водой до рН 5,5увысушивают, помещают в 118 мл насыщенного раствора CdSQ/i и выдерживают в течение 8 ч при комнатной температуре, затем слегка прошывают дистиллированной водой и высушивают на воздухе при в течение 13 ч после чего сухой алюмогель, модифицированный солью кадмия, опускают в насыщенный раствор тиомочевины и , раствор NHij. ОН (пои соотношении 1:1) и кипятят в течение 50 мин. После сорбент тщательно отмывают дистиллированной водой и сушат до постоянной массы при . Алюмогель модифицированный таким образом, очищает 0,5-2,5%-ный раствор от ионов железа, при этом катионная активность равна 475 мг Fe/1 г сорбента. Пример 3. 11,3 г алюмогеля отмывают дистиллированной водой до рН 5 5/высушивают, помещают в 112 мл насыщенного раствора ZnClo выдерживают в течение 12 ч при комнатной температуре, затем слегка промывают дистиллированной водой и высушивают на воздухе при в течение 17м, после чего сухой алюмогель, модифицированный солью железа, опускают в насыщенный раствор тиомочевины и раствор (при соотношении 1:1) и кипятят в течение S мин. После чего сорбент тщательно промывают дистиллированной водой и сушат до постоянной массы при.93С. Полученный сорбент обладает емкостью, равной 600 мг Си/1 г сорбента. Процент осаждения сульфидов различных металлов на алюмогеле колеблется в пределах от kS до 65%. Сорбционная емкость полученных сорбентов составляет 00-600 мг катионов на 1 г сорбента. 59 Преимущество предлагаемого способа состоит в его упрощении и повышении емкости сорбента. формула изобретения 1.. Способ получения неорганического сорбента на основе сульфидов металлов, включающий обработку геля раствором соли металла и раствором серосодержащего реагента, промывкой и сушкой, отличающийся тем, что, с Целью повышения сорбцион ной емкости и упрощения способа полу чения, в качестве геля используют алюмогель, в качестве раствора серосодержащего реагента используют щелочной раствор тиомочевины, а обработку ведут при кипении растзора. 2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и и с я тем, что, используется щелочной раствор тиомочевины содержащий 12-17 весД аммиака. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Калинин Н. Ф. Влияние условий приготовления сульфидов металлов на их сорбционные свойства. Сборник научных трудов, Пермь, 1979 с.1111. 2.Ипатов Е. Г. Физико-химические и сорбционные свойства тонкослойных сорбентов на основе сульфида свинца. Тезисы докл. Физико-химические основы природы селективности неорганических сорбентов. Свердловск, 1979, с. 33-35. 3.Авторское свидетельство СССР № 637139, кл. В 01 J 1/22, 1976.