Катализатор для озоления органи-чЕСКиХ ВЕщЕСТВ Советский патент 1981 года по МПК B01J27/00 G01N31/00 

Описание патента на изобретение SU801878A1

1

Изобретение относится к катализаторам для химических анализов, в частности к катализатору для озоле-ния органических веществ при определении азота методом;Къелдаля.

Известны катализаторы для озоления органических веществ - мсшибдат натрия, хлорная кислота ij.

Ближайшим к предлагаемому катализатору является катализатор для озоления органических веществ, содержащий элементарный селен и перекись водорода 2.

Применение катализаторов позволяет ускорить процесс оэоления до 3-5 ч вместо 12-16 ч без применения катализатора.

Однако селеновый катализатор обладает недостаточно высокой активносТ ш, поскольку не обеспечивает быстрого, озоления материала и, кроме того, требуетпостепенного нагревания при озолении, внимания и осторожности, чтобы не допускать вспенивание и выброса материала.

Целью изобретения является повышение активности катализатора.

Цель I достигается .тем, что катешизатор для озоления органических веществ серной кислотой, включгиощей

перекись водорода и селенсодержацее соединение, дополнительно содержит фосфорную кислоту, а в качестве селенсодержащего соединения - селеновую кислоту при следующем объемном соотношении компонентов: фосфорная кислота : селеновая кислота : перекись водорода (0,8-1,3): (0,8-1,3):(9-12).

0

Отличительным признаком катализатора является использование в качестве селенсодержащего соединения селеновой кислоты и дополнительное содержание в катализаторе фосфорной

5 кислоты указанном объемном соотнсхиении компонентов.

Катализатор согласно изобрете- . нию позволяет значительно (в ЗО-бб раз) ускорить Щ)оцесс озоления веществ, за счет чего экономить энергию без ухудшеиия точности анализов. Применение такого катсшизатора дает возможность, кроме того, проводить серийное озоление проб в термоустой5чмвых. калиброванных на определенный объем пробирках, а не только в колбах Къелдаля-. Это достигается стабилизацией окислительных процессов при озолении за счет соответствия

0 в сжигаемой смеси окислителей (серной кислоты, селеновой кислоты, пере киси водорода) и восстановителя (фосфорной кислоты). Смесь кислот (серной, селеновой и фосфорной) прибавляют в количестве 4-5 мл на 250 мг сухого материала. Перед внесением кислот к навеске материала приливают перекись водорода в количестве 130% - половинное количество (по объему) от вносимой смеси кислот. Колбу или пробирку для озоления охлаждают в момент приливания смеси кислот, например, холодной водой. Далее сжигание ведут при 350-380 С обидным способом. Пример. Определение азота при различных способах озоления мате риала. Проводят озоление образцов растений и кормов. Контролем служит кла сический вариант метода Кьелдаля (к навеске 1000 мг добавляют 25 мл

Результаты определения азота при разных способах озоления материала

Таблица I серной кислоты, 10 г сернокислого калия и 1 г сернокислой меди). Для сравнения используют известный селеновый катализатор (готовят растиранием 100 г сернокислого калия, 10 г сернокислой меди и 2 г селена, к навеске 1000 мг добавляют 2 г катализатора). Предлагаемый катализатор используют следуимцим образом. Селеновую и фосфорную кислоту смешивают с серной кислотой в объемном соотношении 1:1;20. К навеске 250 мг материала добавляют 4 мл этой смеси кислот. Перед внесением кислот к навеске материгша приливают 2 мл перекиси водорода. Пробирку для озоления в момент приливания смеси кислот охлаждают холодной водой. Сжигание ведут при 350-380 с., Результаты опыта приведены в табл-.- 1.

Похожие патенты SU801878A1

название год авторы номер документа
Способ определения содержания азота нерастворимого остатка в белке муки из зерна пшеницы 1990
  • Павлов Алексей Николаевич
  • Лысенко Вера Федоровна
SU1809382A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРОПРЕНА 1993
  • Энглерт Джозеф Франсис
  • Харрисон Уилли
RU2119904C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5(6)-АМИНО-2-(4-АМИНОФЕНИЛ)БЕНЗИМИДАЗОЛА ИЗ 2',4,4'-ТРИНИТРОБЕНЗАНИЛИДА 2013
  • Вулах Евгений Львович
  • Чернобровкина Мария Николаевна
  • Завьялова Надежда Владимировна
  • Боровлев Андрей Алексеевич
  • Никуленко Степан Николаевич
  • Атрощенко Юрий Михайлович
  • Федотов Петр Иванович
  • Меркин Александр Александрович
RU2547261C2
Способ подготовки кормового сырья для последующего аналитического определения элементов 1989
  • Языкбаев Еркин Сагитович
  • Креслина Александра Алексеевна
  • Юсупова Гульфира Каримовна
SU1730554A1
УСТРОЙСТВО УНИВЕРСАЛЬНОЕ ДЛЯ МОКРОЙ И СУХОЙ ДЕСТРУКЦИИ ОРГАНИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ 2014
  • Байбеков Равиль Файзрахманович
  • Газов Владислав Арнольдович
  • Газов Евгений Владиславович
  • Кривенков Сергей Михайлович
  • Лепехин Юрий Александрович
  • Логинов Юрий Михайлович
  • Сеземова Наталья Александровна
  • Смирнов Михаил Олегович
  • Сычев Виктор Гаврилович
RU2565694C1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА В БИОЛОГИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛАХ 2000
  • Осадченко И.М.
  • Горлов И.Ф.
RU2183409C2
Способ определения содержания азота в биологических материалах 1982
  • Солнцева Гертруда Леонтьевна
  • Хламова Римма Игоревна
  • Олейникова Эмма Станиславовна
  • Афанасьева Ирина Ивановна
  • Храпункова Ольга Владимировна
SU1026053A1
Способ получения алифатических надкарбоновых кислот 1972
  • Петер Хоффманн
  • Герд Шрейер
  • Отто Вейберг
  • Вольфганг Вейгерт
SU530641A3
Способ получения продукта конденсации соли диазония 1970
  • Леон А.Тойшер
SU522824A3
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5(6)-АМИНО-2-(4-АМИНОФЕНИЛ)БЕНЗИМИДАЗОЛА 2013
  • Вулах Евгений Львович
  • Чернобровкина Мария Николаевна
  • Завьялова Надежда Владимировна
  • Атрощенко Юрий Михайлович
  • Федотов Петр Иванович
  • Меркин Александр Александрович
RU2547210C2

Реферат патента 1981 года Катализатор для озоления органи-чЕСКиХ ВЕщЕСТВ

Формула изобретения SU 801 878 A1

12 1000 2,24Травяная мука 2000 2,28-2,32

Мука жмыха семян подсолнечника1000 4,48-4,45

16

10

100 3,26-3,30

Комбикорм Рьфная мука 1000 8,36-8,4 12 1000 РыбНс1я мука - 1000 Травосмесь злаковая

Травосмесь бобовая

4,5 250 2,

4,435,5 250 4,464,32 4,22

5,5 250 4,463,434,32 4,22 1000

4,5 250 2,97

1000 2,993,04 8,30-6,5 250 8,28-8,34 8 6,96-5,0 250 6,888-10 2,044,0 500 2,047

Паста из люцерны (леофильной сушки)

Силос (сухой образец)

Зеленая трава (клевер)

Кал

Зерно ячменя Как видно из данных табл. Г, использование предлагаемого катализатора позволяет значительно ускорять процесс озоления материала и за счет этого экономить энергию на процесс озолеиия. в табл. 1 приведены резуль таты определения азота при озолеиии различными способги«1. Полученные дан ные свидетельствуют о том, что резул таты анализа не отличаются между собой, т.е. предлагаемый кат елизатор не ухудшгют точности опытных данных. П р и м е р 2. Содержание азота при изменении составных частей катализатора. а) Определение азота при озолении материала с использованием катализатора согласно изобретению в зависимости от количества добавляемой перекиси водорода. Как следует из результатов анализа определения азота в различном материале наиболее точные данные получают при добавлении перекиси водорода в количестве 9-12 об.ч. (табл.2

Продолжение табл. I

6,0 250 6,366,328,10 6,39 6,43

4,5 1000 2,272,2782,29 2,39

4,38

6,0 1000 4,38

12 6

3,1-3,3 5,0 250 3,33,5

4,5 250 1,71000 1,761,8 1,74 б)Определение азота в зависимости от изменения в составе катализатора количества фосфорной кислоты. При изменении количества фосфорной кислоты в катализаторе определяемое количество азота меняется. Наилучшие результаты определения получают щ}и содержании фосфорной кислоты в катгишзаторе от 0,8 до 1,4 об.ч.(табл.2). в)Определение азота при изменении в состгше каташизатора количестэа селеновой кислоты. При изменении в катализаторе количества селеновой кислоты от 0,6 до 1,4 об.ч. меняется определяемое количество азота. Наиболее достоверные результаты получают при содержании в катализаторе селеновой кислоты в количестве 0,8-1,3 об.ч. на 20 об. серной кислоты. При дальнейших измеиеииях получают неточные данные (табл.2).

Содержание азота при изменении частей катализатора (H2S04 20 об.ч.)

1. H Se04+ 1:1 (об.ч.) , 7 - 13 ч.

11, HjSeO + 1:10 (об,ч.)

Н,РО4, 0,7 - 1,5 ч. 111, KjPO + Н.,02. 1:10 (об.ч.) 0,7 - 1,4 ч. Растительные пробы 7 .Травяная 2,34 мука (злаковая травосмесь) Люцерна 4,16 Зерно ячменя 1,72 Солома ржаная 0,96 Комбикорм 3,20 Формула изобретения Катализатор для озоления органических веществ серной кислотой, включающий селенсодержащее соединение и перекись водорода, о т л и ч ю 1Д и и с я тем, что, с целью повышения активности катализатора, он .дополнительно содержит фосфорную ки лоту, а в качестве селенсодержащего соединения - селеновую кислоту при следующем объемном соотношении комТаблица%О2 ч. , ч, I ,II III 912 13 0,7 0,8 1,3 .1,Ь 0,8 1,2 1,3 1,4 2,302,28 2,22 2,24 2,27 2,28 2,21 2,20 2,28 2,28 2,27 2,1 4,134,12 4,18 Ч-, Об/4,12 4,28 4,31 4,31 4,16 4,14 4,17 4,8 1,741,76 1,89 6,79 1,72 1,75 1,62 1,85 1,73 1,76 1,8 1,6 0,910,91 0,81 0,78 0,90 0,93 0,82 0,80 0,92 0,93 0,90 0,80 3,303,28 3,18 3,14 3,28 3,30 3,14 3,18 3,28 3,30 3,26 3,10 Содержание азота, % понентов: фосфорная кислота : селеновая кислота : перекись водорода СО,8-1,ЭГ : (0,8-1,3) : (9-12), Источники информации,, принятые во внимание при экспертизе 1.Починок Х.Н, Методы биохимического анализа растений, Киев, Наукова думка, 1976, с, 73, 2.Ермаков А. и др. Методы биохимического исследования растений. Л., Колос, 1972, с, 267 (про«готип),

SU 801 878 A1

Авторы

Панюшкин Юрий Александрович

Даты

1981-02-07Публикация

1978-05-30Подача