1
Изобретение относится к катализаторам для химических анализов, в частности к катализатору для озоле-ния органических веществ при определении азота методом;Къелдаля.
Известны катализаторы для озоления органических веществ - мсшибдат натрия, хлорная кислота ij.
Ближайшим к предлагаемому катализатору является катализатор для озоления органических веществ, содержащий элементарный селен и перекись водорода 2.
Применение катализаторов позволяет ускорить процесс оэоления до 3-5 ч вместо 12-16 ч без применения катализатора.
Однако селеновый катализатор обладает недостаточно высокой активносТ ш, поскольку не обеспечивает быстрого, озоления материала и, кроме того, требуетпостепенного нагревания при озолении, внимания и осторожности, чтобы не допускать вспенивание и выброса материала.
Целью изобретения является повышение активности катализатора.
Цель I достигается .тем, что катешизатор для озоления органических веществ серной кислотой, включгиощей
перекись водорода и селенсодержацее соединение, дополнительно содержит фосфорную кислоту, а в качестве селенсодержащего соединения - селеновую кислоту при следующем объемном соотношении компонентов: фосфорная кислота : селеновая кислота : перекись водорода (0,8-1,3): (0,8-1,3):(9-12).
0
Отличительным признаком катализатора является использование в качестве селенсодержащего соединения селеновой кислоты и дополнительное содержание в катализаторе фосфорной
5 кислоты указанном объемном соотнсхиении компонентов.
Катализатор согласно изобрете- . нию позволяет значительно (в ЗО-бб раз) ускорить Щ)оцесс озоления веществ, за счет чего экономить энергию без ухудшеиия точности анализов. Применение такого катсшизатора дает возможность, кроме того, проводить серийное озоление проб в термоустой5чмвых. калиброванных на определенный объем пробирках, а не только в колбах Къелдаля-. Это достигается стабилизацией окислительных процессов при озолении за счет соответствия
0 в сжигаемой смеси окислителей (серной кислоты, селеновой кислоты, пере киси водорода) и восстановителя (фосфорной кислоты). Смесь кислот (серной, селеновой и фосфорной) прибавляют в количестве 4-5 мл на 250 мг сухого материала. Перед внесением кислот к навеске материала приливают перекись водорода в количестве 130% - половинное количество (по объему) от вносимой смеси кислот. Колбу или пробирку для озоления охлаждают в момент приливания смеси кислот, например, холодной водой. Далее сжигание ведут при 350-380 С обидным способом. Пример. Определение азота при различных способах озоления мате риала. Проводят озоление образцов растений и кормов. Контролем служит кла сический вариант метода Кьелдаля (к навеске 1000 мг добавляют 25 мл
Результаты определения азота при разных способах озоления материала
Таблица I серной кислоты, 10 г сернокислого калия и 1 г сернокислой меди). Для сравнения используют известный селеновый катализатор (готовят растиранием 100 г сернокислого калия, 10 г сернокислой меди и 2 г селена, к навеске 1000 мг добавляют 2 г катализатора). Предлагаемый катализатор используют следуимцим образом. Селеновую и фосфорную кислоту смешивают с серной кислотой в объемном соотношении 1:1;20. К навеске 250 мг материала добавляют 4 мл этой смеси кислот. Перед внесением кислот к навеске материгша приливают 2 мл перекиси водорода. Пробирку для озоления в момент приливания смеси кислот охлаждают холодной водой. Сжигание ведут при 350-380 с., Результаты опыта приведены в табл-.- 1.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ определения содержания азота нерастворимого остатка в белке муки из зерна пшеницы | 1990 |
|
SU1809382A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРОПРЕНА | 1993 |
|
RU2119904C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5(6)-АМИНО-2-(4-АМИНОФЕНИЛ)БЕНЗИМИДАЗОЛА ИЗ 2',4,4'-ТРИНИТРОБЕНЗАНИЛИДА | 2013 |
|
RU2547261C2 |
Способ подготовки кормового сырья для последующего аналитического определения элементов | 1989 |
|
SU1730554A1 |
УСТРОЙСТВО УНИВЕРСАЛЬНОЕ ДЛЯ МОКРОЙ И СУХОЙ ДЕСТРУКЦИИ ОРГАНИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ | 2014 |
|
RU2565694C1 |
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА В БИОЛОГИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛАХ | 2000 |
|
RU2183409C2 |
Способ определения содержания азота в биологических материалах | 1982 |
|
SU1026053A1 |
Способ получения алифатических надкарбоновых кислот | 1972 |
|
SU530641A3 |
Способ получения продукта конденсации соли диазония | 1970 |
|
SU522824A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5(6)-АМИНО-2-(4-АМИНОФЕНИЛ)БЕНЗИМИДАЗОЛА | 2013 |
|
RU2547210C2 |
12 1000 2,24Травяная мука 2000 2,28-2,32
Мука жмыха семян подсолнечника1000 4,48-4,45
16
10
100 3,26-3,30
Комбикорм Рьфная мука 1000 8,36-8,4 12 1000 РыбНс1я мука - 1000 Травосмесь злаковая
Травосмесь бобовая
4,5 250 2,
4,435,5 250 4,464,32 4,22
5,5 250 4,463,434,32 4,22 1000
4,5 250 2,97
1000 2,993,04 8,30-6,5 250 8,28-8,34 8 6,96-5,0 250 6,888-10 2,044,0 500 2,047
Паста из люцерны (леофильной сушки)
Силос (сухой образец)
Зеленая трава (клевер)
Кал
Зерно ячменя Как видно из данных табл. Г, использование предлагаемого катализатора позволяет значительно ускорять процесс озоления материала и за счет этого экономить энергию на процесс озолеиия. в табл. 1 приведены резуль таты определения азота при озолеиии различными способги«1. Полученные дан ные свидетельствуют о том, что резул таты анализа не отличаются между собой, т.е. предлагаемый кат елизатор не ухудшгют точности опытных данных. П р и м е р 2. Содержание азота при изменении составных частей катализатора. а) Определение азота при озолении материала с использованием катализатора согласно изобретению в зависимости от количества добавляемой перекиси водорода. Как следует из результатов анализа определения азота в различном материале наиболее точные данные получают при добавлении перекиси водорода в количестве 9-12 об.ч. (табл.2
Продолжение табл. I
6,0 250 6,366,328,10 6,39 6,43
4,5 1000 2,272,2782,29 2,39
4,38
6,0 1000 4,38
12 6
3,1-3,3 5,0 250 3,33,5
4,5 250 1,71000 1,761,8 1,74 б)Определение азота в зависимости от изменения в составе катализатора количества фосфорной кислоты. При изменении количества фосфорной кислоты в катализаторе определяемое количество азота меняется. Наилучшие результаты определения получают щ}и содержании фосфорной кислоты в катгишзаторе от 0,8 до 1,4 об.ч.(табл.2). в)Определение азота при изменении в состгше каташизатора количестэа селеновой кислоты. При изменении в катализаторе количества селеновой кислоты от 0,6 до 1,4 об.ч. меняется определяемое количество азота. Наиболее достоверные результаты получают при содержании в катализаторе селеновой кислоты в количестве 0,8-1,3 об.ч. на 20 об. серной кислоты. При дальнейших измеиеииях получают неточные данные (табл.2).
Содержание азота при изменении частей катализатора (H2S04 20 об.ч.)
11, HjSeO + 1:10 (об,ч.)
Н,РО4, 0,7 - 1,5 ч. 111, KjPO + Н.,02. 1:10 (об.ч.) 0,7 - 1,4 ч. Растительные пробы 7 .Травяная 2,34 мука (злаковая травосмесь) Люцерна 4,16 Зерно ячменя 1,72 Солома ржаная 0,96 Комбикорм 3,20 Формула изобретения Катализатор для озоления органических веществ серной кислотой, включающий селенсодержащее соединение и перекись водорода, о т л и ч ю 1Д и и с я тем, что, с целью повышения активности катализатора, он .дополнительно содержит фосфорную ки лоту, а в качестве селенсодержащего соединения - селеновую кислоту при следующем объемном соотношении комТаблица%О2 ч. , ч, I ,II III 912 13 0,7 0,8 1,3 .1,Ь 0,8 1,2 1,3 1,4 2,302,28 2,22 2,24 2,27 2,28 2,21 2,20 2,28 2,28 2,27 2,1 4,134,12 4,18 Ч-, Об/4,12 4,28 4,31 4,31 4,16 4,14 4,17 4,8 1,741,76 1,89 6,79 1,72 1,75 1,62 1,85 1,73 1,76 1,8 1,6 0,910,91 0,81 0,78 0,90 0,93 0,82 0,80 0,92 0,93 0,90 0,80 3,303,28 3,18 3,14 3,28 3,30 3,14 3,18 3,28 3,30 3,26 3,10 Содержание азота, % понентов: фосфорная кислота : селеновая кислота : перекись водорода СО,8-1,ЭГ : (0,8-1,3) : (9-12), Источники информации,, принятые во внимание при экспертизе 1.Починок Х.Н, Методы биохимического анализа растений, Киев, Наукова думка, 1976, с, 73, 2.Ермаков А. и др. Методы биохимического исследования растений. Л., Колос, 1972, с, 267 (про«готип),
Авторы
Даты
1981-02-07—Публикация
1978-05-30—Подача