Способ получения 1-нафтиламин-4,8-дисульфокислоты Советский патент 1986 года по МПК C07C143/60 C09B49/04 

1

1745

Изобретение отиос .нтся к усонк - - текствонанному способу получения 1-нафтиламин-4,8-дисульфокислоты (амино-С-кислоты), примепяемон для производства азокрасите.лей (прямо1 о черного 3 для кожи, однохромового 3, 11 -аминобснзоил-С-кислоты) и полупродуктов для них.

Цель изобретения - интенсификация процесса и повышепие выхода.цел вого продукта.

Цель достигается за счет трехразовой загрузки исходной 1-нафтилами --8-сульфокислоты (Пери-кислота) и загрузки компонентов на третьей стадии при 45-50 С.

Пример 1. Процесс сульфирования Пери-кислоты проводят в чугунном сульфураторе емкостью 2000 л, снабженном якорной мешалкой, делающей 48 об/мин, и рубашкой для обогрева и охлаждения реакционной массы., В сульфуратор загру кается 1073 кг (100 Бес.%) моногидрата (10,94 моль) при 20-30 с, 75 кг сулфата натрия, который грузится (0,5 моль) в течение 1 ч при этой же температуре, и 112 кг (0,5 моль) Пери-кислоты. Последнюю загружают в течение 30 мин цри 30 С, По окончании загрузки Пери-кислоты в суль- фуратор загружается 139,0 кг (1,7 М 65%-ного олеума в пересчете на сво- бодньш SQj в течение 1,5 ч при не

выше 30 С.

После загрузки первой порции олеума загружают вторую порцию сульфата натрия в количестве 76 кг (0,5 моль при 30 С в течение 1 ч. После этого массу подогревают до 45°С и загружаю вторую порцию Пери-кислоты - 223 кг

(1 моль) в течение 1 ч при 45-50 0. При этой же температуре в течение 3 ч загружают 246 кг (3, моль) 65%-ного олеума в пересчете на свободный 30. После передачи второй порции олеума загружают третью пор- дию Пери-кислоты в количестве 139 кг

(1,7 моль) в течение 1,5 ч при 45-50 0.

5

о 5 о

5

0

370

После загрузки трет1,ей порции олеума при размешивании и температуре 45-50°(; дают 2-часовую выдержку. Сульфирование считается закопче1П1ым при содержа п1И в сульфомассе не более 3% Пери-кислоты от всего ее количества, загружаемого на сульфирование .

Затем сульфомассу передают на выделение технической амино-С-кислоты. Технический продукт амино-С-кислоты выделяют сульфатом натрия и очищают активированным углем. Выход очищенной амино-С-кислоты 50,6% в пересчете на загруженную Пери-кислоту. Общее время процесса сульфирования, включая анализ, охлаждение и пере- давливание, 21,5 ч.

Пример 2. Процесс- ведут аналогично примеру 1, соблюдая тот же температурный режим и время загрузок всех компонентов, при молярном соотнощении Пери-кислоты, моногидрата, сульфата натрия и 65%-ного олеума 2: 12:0,5:5,5.

Получают 275,5 кг пасты. Выход целевого продукта 42,3%.

Пример 3. Процесс ведут аналогично примеру 1, соблюдая тот же температурный режим и время загрузок компонентов по порциям, при молярном соотношении Пери-кислоты, моногидрата сульфита натрия и 65%-ного олеума 2:9,0:0,70:3,5. Получают 289,8 кг пасты. Выход целевого продукта 44,5%.

Использование изобретения позволит стабилизировать процесс получения 1-нафтиламин-4,8-дисульфокислоты и значительно сократить длительность проведения процесса за счет исключения выдержек после загрузки первой и второй порций олеума и сокращения длительности загрузки Пери-кислоты на 4 ч., в результате чего общая продолжительность стадии сульфирования составит 21,5 ч (38 по регламенту).- Выход готового продукта за счет снижения содержания побочных изомерных примесей повышается до 50,6% (37,6% по изве.стному способу).

Данп1,е примеров сведены в таблицу.

CT

oo

01