1-Амино-4-(4 -амино-2 -сульфофениламино)-антрахинон-2-карбоновая кислота в качестве промежуточного продукта для синтеза активных красителей антрахинонового ряда Советский патент 1979 года по МПК C07C101/80 C07C143/67 

нохлорисгой меди в 0,75 мл 10%-ной соляной кислоты и приливают нагретую до 95-98С суспензию 4,67 г 89%-ной бром карбоновой кислоты в 45 мл волы и 1,25 мл раствора соды. Реакционную массу перемешивают 5 ч при 6870 С, затем отфильтровывают. Пасгу размешивают со 150 мл 3%-ной соляной кислоты при 15 мин, осадок отфильтровывают, промывают 50 мл 1%-ной соляной кислоты и 30 мл воды, сушат и получают 4,08 г 1-ймино-(4 -ацетиламинофениламино -антрахинон-2-«арбоновой кислоты. б) 1-Амино-4-( 4- ацетиламино-2-сульфофениламино)-антрахинон-2-карбоно- вая кислота. 4,08 г 1-амино-4-(4 -ацетиламинофениламино)- нтрахинон-2 -«арбоновой кислоты размешивают в 12 мл 7%-ного олеума 3 ч при 40-45 0. Реакционную .массу выливают на 64 мл ледяной воды при 10 12 С и размешивают 2 ч. Вьгпавший осадок от(|ильтровывак)т, промывают 20 мл воды и получают 21,12 г пасты 1-аминЬ-. -4-(4 -«цетиламино-2 -сульфофениламино) -антрахинон-2-карбоновой кислоты. в) 1-Амино-4-(4-амино-2-сульфофениламино )-антрахинон-2-карбонЬвая кисло-, та. i 21,12 г пасты 1-амино- 4-(4-«цетиламино-2 -ч;ульфофениламино)-внтрахинон-2-карбон(жой кислоты размешивают в 128 мл воды и кипятят суспедэию 3ч. реакционную массу отфильтровывают при комнатной температуре, пасту промывают 1%-ной соляной кислотой и водой, получают 5,52 г 1-амино-4-(4 -амино-211 ;уль фофениламино )-антрахинон-2-карбоновой кислоты. Для получения химически чистого продукта его выделяют хлористым натрием из водного раствора, осадок отфильтровывают, растворяют в воде, прибавляют 10%ную соляную кислоту до выпадения осадка, осадок о1ч})ильтровьгеаюг, промьгоают 1%ной соляной кислотой, затем водой,сушат в вакууме при 100 С. Найдено, %: С 55,22; И 3,10: N 9,52. Вычислено, %: С 55,62; F1 3,34; N9,27. Ультрафиолетовый спектр соединения в водной среде при рН 11,3 имеет А 631 М (,92). Восходяшая бумажная хроматография очищенного продукта (бумагаленинградская марки М) в смеси диметилформамидбутанол-вода 30:75:55 показывает присутствие одного пятна индивидуального вешества синего ивета. Аргентомегрия показьтает отсутствие хлорид-иона. Анализ очищенного продуктаi редоксмбтрическим титрованием с применением . платинового и каломельного электродов (восстановление карбонильных групп сернокислым ванадием в 30%-ной уксусной кислот дает содержание вещества 99, iO.3%.. Полученная 1-амино-4-(4 -амино-2 -сульфофениламино )-антрахинон-2-карбоновая кислота может быть использована в качестве полупродукта для получения активных красителей глубоких синих и зебньгх тонов для шерсти и хлопка. Форму л а и 3 о б р е т а ни я 1-Амино«4-(4 -амино-2 -сульфофенилмино )нтрахинон-2-«арбоновая кислота ормулы качестве промежуточного продукта для синтеза активных красителей антрахиноноого ряда.