Способ получения активного моноазокрасителя Советский патент 1974 года по МПК C09B62/32 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНОГО МОНОАЗОКРАСИТЁДЯ

Изобретение касается получения новых активных азокрасителей и относится к способу получения активного винилсупьфонового моноазокрасителя алого или оранжевого нвета. Известен способ получения алых моноаз краси- елей общей формулы . ГЗОэМУ I, SOgCHgCHgOSO H Н 1 или 2. где R СН„ или 3 25 Такие красители характеризуются невысокой степенью фиксации (5О-75%) и низкой прочностью к мокрым обработкам. Предлагается способ получения активь ных моноазокрасителей общей формулы: N -B 4iXNk )П SOjCH cHa so,H где: Х-Н, ОСН , ОС П О-2, состо-; ;о4 О 1даВШ В том, что 3 - или 4 - винилсульфо{НняаНилин или его алкоксипроизводное ди азотируют и сочетают с 1 - нафтосульфо кислотой обшей формулы: . где ft - имеет указанное выше значение, с последующим выделением целевого продукта известным приемом. Предлагаемые красители окращивают протеиновые волокна в яркие оранжевые и алые цвета с высокими показателями устой чивости окраски к мокрым обработкам и об обладают хорошей выбираемостью и высокой степенью фиксации 8О-85%. П р и м е р 1, К суспензии 1,08 г 99%-ного 3-винилсульфонил-б-метоксиани« лина и 40 мл воды, охлажденной до О-/ (2°)С, прибавляют 3,2 мл со ляной кислоты и диазотируют, приливая 1,7 мл 2О%-ного .раствора нитрата натрия по мере исчезновения азотистой кислоты. Суспензию диазосоединения прибавляют к охлажденному до О-( 2°)С раствора 1,56 г 86,7%-ной 1-нафтол-З-сульфокисло ты в 40 мл воды, поддерживая рН во время сочетания добавлением 15%-ного раст вора соды. Продолжительность реакции 30 мин. Краситель выделяют хлористым . калием и фильтрзют. Выход 1ОО% моноазокрасителя 2,73 г, что составляет 96% от теоретического. Крашение проводят при модуле ванны: 1:5О. Образец шерстяного волокна или ткани обрабатывают в течение 10 минут при температуре 4О°С в растворе, содер. жащем 5-10% глауберовой моли, 1% выравнивателя неиногенного характера, 35% уксусной кислоты до рН - 5,0. Затем вводят предварительно растворен ный краситель и продолжают обработку ещ 5-Ю минут. Температуру красительной ва ны медленно, за 60 минут, поднимают до кипения и красят при кипении 45-60 минут, охлаждают до 80 , вводят раствор аы миака до рН-8-8,5 и обрабатьгаают 10jl5 минут. Краситальную ванну охлаждают до 35-4 О и образец промывают теплой и холодной водой. Краситель окрашивает шерсть в яркий оранжевый цвет с высоки- ми показателями прочности окраски. Пример 2. К суспензии 1,О8 г 99%-но1 о З-винилсульфонил-6-метоксисани I лина и 4О мл воды, охлажденной до О- (+2°)С, прибавляют 3,2 мл 15%-ной соля ной кислоты и диазотируют, приливая 1,7м j20%-Horo раствора нитрита натрия по мер :исчезновения азотистой кислоты. Суспен- 13ИЮ диазосоединения прибавляют к охлажденному до О-(+2 )С растворе 4,9 г , 36,7%-ной 1.-нафтол-3,6- дисуль{ юкислоты в 4О мл воды, рП во время сочетания поддерживают около 6,0-6,5 добавлением в процессе сочения 1Б%-ного раствора со- ды. По окон41ании реакции сочетания кра ситель выделяют хлористым калием и фильтруют. Выход 100% моноазо-кра ителя ля 2,4-2,5 г, что составляет 9l-9 % от теоретически возможного. Крашение проводят как в примере 1, Получают окраски алого цвета с высокими показателями устойчивости. Пример 3. К суспензии 1,08 г 3-винилсульфонилг-6 -метоксиани-. лина и 40 мл воды, охлажденной до О- (+2 )С, прибавляют 3,2 мл 15%-ной соляной кислоты и диазотируют, приливая 1,7 мл 20%-ного раствора натрия по мере ис- чезновения азотистой кислоты. Суспензию диазосоединения прибавляют к охлажден, ному до 0-(+2°)С раствору 2,17 г 97,5%ной 1-на(|пгрл-3,6,8-трисульфокислоты в 30 мл воды в течение 2О минут. рН во время сочетания поддерживают около 7- 7,5 добавлением в процессе сочетания 15%-иого. раствора соды. По окончании реакции сочетания краситель выделяют хлористым калием и фильтруют. Выход 1ОО%-ного моноазокрасителя 2,92 rj что составляет 83,5% от теоретического. Крашение проредят как в примере 1, получают окраски алого цвета с высокими показателями устойчивости. Пример 4, К суспензии 1,83 г 1ОО%-4-винилсульфониланилина к 2О мл воды, охлажденной дол О(+2°)С5 прибаВ ляют 5,8 мл 4 Н раствора соляной кислоты и диазотируют, приливая 5 мл 2Н раствора -нитрита натрия по мере исчезновения азотистой кислоты. Суспензиго. диазо« соединения прибавляют к охлажденному до 0-{+2°)С раствору 3,99 г 97,5%-ной 1-нафтол-З, 6,8-трисульфокислоты в 2О м. воды в течение 2О минут. рН во время сочетания поддерживают около 5,5-6/3 до бавлением в процессе сочетания 15%-ного раствора соды. По окончании реакции сочетания краситель выдс-ляют }(лористым калием и филь.груют. Выход 100%-ного моноазокрасителя 3,О4 г, что составляет 52,5% от теоретического. Крашение проводят как в примере 1, получают окраски оранжевого .цвета с высокими показателями устойчиво- рти к различным обработкам, В таблице приведены примеры получения красителей с другими азо- и дцазопостав ляющими, предусмотренными обшей форму лей П. Предмет- нзобрете я 35 Свосс гсщ ченшЕ активного моноазо- красителя общей формулы: CSOgH) SOgCH CHg, где Х-Н, ОСИ, ° И чаЕОЩВЙся тем, что 3 или 4--.винил-- 35 с льфоншшвилвв или его алкоксипроигррдвое диазотируют и сочетают с Г-нафтс.; сульфокнслотой общей фор 4уйьп где /7 - имеет указалиое выше значение) посяедаюшим выд€ лением целевого продук та известным способом.