(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСШИХ АЛИФАТИЧЕСКИХ СПИРТОВ
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСШИХ АЛИФАТИЧЕСКИХ СПИРТОВ | 1973 |
|
SU386899A1 |
Способ получения @ , @ -диолов или их производных | 1982 |
|
SU1097594A1 |
Способ получения алифатических углеводородов | 1977 |
|
SU721381A1 |
КАТАЛИЗАТОР И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКООКТАНОВЫХ БЕНЗИНОВ С НИЗКИМ СОДЕРЖАНИЕМ БЕНЗОЛА И ДУРОЛА | 2010 |
|
RU2440189C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОДУКТОВ КАРБОНИЛИРОВАНИЯ | 2007 |
|
RU2453528C2 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕВОДОРОДОВ ИЗ ОКСИДОВ УГЛЕРОДА И ВОДОРОДА | 2002 |
|
RU2204546C1 |
СПОСОБ КАРБОНИЛИРОВАНИЯ ДИМЕТИЛОВОГО ЭФИРА | 2008 |
|
RU2469018C2 |
Способ получения высокооктановых компонентов из олефинов каталитического крекинга | 2015 |
|
RU2609264C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛ(С ИЛИ С)-ТРЕТ-АЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ | 1997 |
|
RU2127249C1 |
Способ получения фенилалифатических спиртов @ - @ ,стирола и этилбензола | 1982 |
|
SU1198053A1 |
1
Изобретение относится к получению высших алифатических спиртов, которые в основном используются как сырье для производства пластификаторов, поверхностно-активных и моющих веществ, присадок к маслам и топливам.
Известен способ получения высших алифатических спиртов путем газофаного синтеза из СО, Н,2 и ацетилена на стационарном слое плавленного железного катализатора под давлением 50-200 ат при 170-210°С ij.
Недостатком известного способа является относительно низкая производительность (60-65 ), обусловленная трудностями обеспечения иэотермичности слоя катализатора пр внеокоэкзотермической реакции, а также невысокой тепловой устойчивостью газофазного процесса.
Попытки повысить производительность катализатора .при газофазном синтезе за счет повышения рабочей температуЕял; концентрации ацетилена в .реакционной смеси или объемной скорости этой смеси приводят к ухудшению селективности, возрастанию перегрева в зоне катализа, ускоренной дезактивации катализатора.
Цель изобретения - создание высокопроизводительного процесса синтеза высших алифатических спиртов из СО, Нд и ацетилена.
Поставленная цель достигается использованием реагентов в растворением состоянии в специально вводимом растворителе.
В качестве такого, растворителя
0 предлагается использовать следующие вещества: фракции алифатических предельных спиртов , фракции углеводородов интервала , а также смеси указанных веществ. ЖелаS тельно вводить в растворитель N-метилпирролидон в кбличестве 10-50 об.%
Процесс осуществляют под давлением 50-150,ат и температуре 180210°С, объемной скорости реакционного газа от 3000 до 50000 , пред0почтительно ЗООО-ЗОООО ч- . Реакционный газ содержит 40-70% СО, 30-60% Н. и 0,5-3% ацетилена, предпочтительно 1-1,3%.
5
При синтезе предлагаемым способом слой зерен предварительно восстановленного плавленного железного катализатора полностью погружен в жидкую 1ФДЗУ, которая вместе с растворенными 0 ,в ней реагентагш циркулирует через ; указанный слой. Зона растворения ре агентов в жидкой фазе пространствен отделена от зоны реакции или совме щена с последней при условии покры тия катализатора жидкой фазой. Смесь спиртов, получаемую в прив денных условиях, после гидроочистки над медно-хромовым или никель-хромо вым катализаторами, разделяют на целевые фракции известными способами, например дистилляцией. Предлагаемый способ дает возможность повысить концентрацию ацетиле на в зоне катализа от 1 до 5-15%, иметь одинаковую температуру по выс те и сечению слоя катализатора, сохранить селективность при увеличении скорости реакции, обеспечить .непрерывную экстракцию высокоплавких продуктов синтеза и продуктов разложения ацетилена с поверхности катализатора. Способ осуществляется на лабораторной установке с реактором, вме.щающем до 0,5 л жидкой фазы, при за грузке катализатора от 20 до 100 мл Длительность проведенных опытов доходит до 500-520 ч. Производительность катализатора достигает по целевым продуктам (спиртам ) 250-300 катализатора и по суммарным спиртам (C.j и выше) 350400 . Использование предлагаемого способа обеспечивает: повЕлшение в 5-6 раз производител ности катализатора по жидким кислородосодержащим продуктам синтеза ; увеличение тепловой устойчивости пр цесса, и увеличение надежности рабо ты реакционного устройства.. Пример 1. В трубчатое реак ционное устройство заливают.О,4 л фракции первичных нормальных спиртов C-f8 (интервал кипения 200360 при 760 мм рт.ст.) и загружают 30 мл зерен (размером 2-3 мм) вос. становленного при 400-450с плавлен ного железного катализатора. Состав катализатора в невосстановленном со стоянии: 95%, структурные про моторы (, , Si 0,2) 3,8%, 0,5%. Катализатор восстанавливают водородом или азотноводородной смесью-при 400-450 С, давлении 2050ат в течение 5-12 ч. Через слой зерен плавленного железного катализатора циркулирует жидкостная фаза, содержащая в раств ренном состоянии окись углерода, водород и ацетилен. Растворение компонентов подавае мого в реактор газа состава 44% СО 53% Н и 1,2% ацетилена происходит при .барботажном контакте гача с жидкой фазей до поступления ее в слой катализатора ..Циркуляция жидкой фазы через слой катализатора осуществляется за счет разности плотностей жидкой фазы (принцип пневматического подьемника или эрлифта) или принудительно. Режим синтеза: давление 100 ат, температура 190°С, объемная скорость подаваемого в реактор исходного газа 15000 ч- . , Парогазовая, реакционная смесь после охлаждения и конденсации разделяется на два слоя - масляный и водный. Часть высококипящих продуктов синтеза накапливается в жидкой фазе и периодически выводится из нижней части реакционного устройства вместе с жидкой фазой. Производительность катализатора по суммарным жидким органическим соединениям составляет 400 ка-тализатора, что в 6 раз выше производительности газофазного процесса известного способа (60-65 кг/м.ч). П р и м е pi 2. Катализатор готовят, восстанавливают и располагают в реакторе способом аналогично указанному в примере 1. В качестве жидкой фазы используют фракцию парафиновых углеводородов интервала С (пределы кипения 180-320°С при 76.0 мм рт.ст.). Синтез ведут при давлении 100 ат и 190 С, объемной скорости исходного газа 13000 л . Состав исходного газа: 40% СО, 58% Н., 1,1% .,, остальное - азот и двуокись углерода. Производительность катализатора по суммарным жидким /органическим соединениям составляет 370 кг/м -ч. Длительность приведенных пробегов 480500 ч. Фракционный состав гидрированных продуктов синтеза, осуществленного согласно примерам 1 и 2, характеризуется следующими цифрами (спиртов данной фракции от суммы спиртов), вес,%: 7-8 ,31-32 29-311Ь -(в Пример 3. Катализатор готовят, восстанавливают и располагают в реакторе способом аналогично указанному в примере 1. В качестве жидкой фазы используют смесь парафинов . и N-метилпирролидона в объемном соотношении 1:1. Синтез ведут при давлении 100 ат, объемной скорости газа 9000 . Газ содержит 4042% СО, 1% ацетилена. Длительность опыта 196 ч. Производительность катализатора составляет при 240 , при 350 . Формулаизобретения 1. Способ получения высших алифатических спиртов из окиси углерода, водорода и ацетилена в присутствии
5 8066696
плавленного железного катализаторарастворяют в алифатических углеводопри давлений 50-150 ат, и температу-родах . и/или спиртах .состава
ре 180-210° С, о т л и ч а ю-щ и . содержащих N-метилпирролис я тем, что, с целью повьппения про-. дон в количестве 10-50 об.%,
изводительности процесса,, исходные
реагенты предварительно растворяют. Источники информации,
в алифатических углеводородах - Qпринятые во внимание при экспертизе
.и/или спиртах состава С , С.п . -i ,
-Т5 -я и -10 18-1. Авторское свидетельство СССР
щ и Т с я тем, что исходные реагенты(прототип) .
Авторы
Даты
1981-02-23—Публикация
1975-03-26—Подача