Способ дистилляции масляных мисцелл Советский патент 1981 года по МПК C11B1/10 

(54) СПОСОБ ДИСТИЛЛЯЦИИ МАСЛЯНЫХ МИСЦЕЛЛ

Изобретение относится к масло-жировой промьшшенности-, а точнее - к. . способам дистилляции масляных мис. целл. В масло-жировой промышленности ис пользуют способы дистилляции масляны мисцелл распылением, в пленке и слое осуществляемых в различных сочетаниях в одну, две или несколько стадий (ступенчатая дистилляция). Известен способ дистилляции ма.слд ной мисцеллы в три стадии. Первая стадия осуществляется -в поднимающейс пленке на обогреваемой поверхности при атмосферном давлении, вторая ст дия - распыление под вакуумом, третья - последовательное распыление под вакуумом со стеканием распыленной мицеллы в пленке и барботирование масла острым перегретым паром в слое TI . Недостатком этого способа являет ся высокая температура процесса на всех стадиях и значительная длитель ность, что приводит к существенному ухудшению качества масла - увеличению цветности, кислотного числа и количества продуктов окисления. Известен способ дистилляции масляной мисцеллы в две стадии, соглас но которому первую стадию осуществляют в дза эт-апа, на каждом из которых дистилляцию проводят под вакуумом последовательно распылением и в стекающей по о&огреваемой поверхности пленке, причем на втором этапе поддержива:от йолее глубокий вакуум и высокую температуру подаваемой мисцеллы, чем на первом, а вторую стадию осуществляют под вакуумом последовательно распылением, в плёнке и обработкой острым паром в слое. На первом этапе первой стадии дистилляции мисцеллу подают с температурой 85С под давлением 0,2-0,25 МПа и дистиллируют под вакуумом 60 ммрт.ст. до концентрации 40%. Полученную мисцеллу а температурой 85-9О С подогревают до 100°С и под давлением 0,150,20 МПа подают на второй этап первой стадии, где дистиллируют под вакуумом 300-350 мм рт.ст. с подачей острого пара под давлением 0,06-0,07 МПа до 95-98%. -р Далее мисцеллу нагревают до 110 С и под давлением 0,15-0,20 МПа подают на вторую стадию, где дистиллируют под бакуумом 450-500 мм рт.ст. Полученное масло обрабатывают острым папом в слое с высотой 150 мм Острый пар поступает в барботер под давлен ем 0,08-D,09 МПа 2. Недостатками данного способа являются:1.длительное высокотемпературно (до 110°С) воздействие на мисцеллу, вызванное контактом тонкой пленки ми целлы с греющими поверхностями в те чение всего процесса дистилляции, предварительным подогревом мисцеллы . в теплообменнике перед очередным эта пом.дистилляции, обработкой масла в слое перегретым паром высоких температур. Это отрицательно сказывается на качестве получаемого экстракцион ного масла, увеличивает затраты при его последующей рафинации и снижает выход рафинированного пищевог9 масла. 2.Значительная продолжительность процесса дистилляции, достигающая 40-45 мин. При этом продолжительност контакта мисцеллы с острым паром в окончательном дистилляторе (включая обработку мисцеллы в слое) составляет 30-35 мин, что приводит к сугцественнщм окислительным и деструктивным превращениям масла и сопутствующих ему веществ. 3.Большие энергетические затраты при создании вакуума, использовании греющего пара высоких температурных параметров и распылении мисцеллы. 4.Ограниченная производительност аппаратов за счет невозмол ности дальнейшей интенсификации процесса Дистилляции методами распыления, в пленке и слое. В связи с тем, что в технологии получения растительных масел намечен переход на прямую экстракцию, при ко торой объем мисцеллы, поступающей на дистилляцию, возрастет до 100 м/ необходима разработка новых методов дистилляции, позволяющих значительно интенсифицировать процесс и повысить качество экстракционного Масла Наиболее близким к изобретению по технической сущности является спо соб дистилляции масляных мисцелл в противоточном закрученном парожидкостном потоке в две стадии, на вто.рой из которых процесс 1ведут под закуумом, а мисцеллу закручивают остры перегретым паром. На второй стадии процесса концентрированную мисцеллу обрабатывают пе регретым паром в слое. Перед подачей мисцеллы на вторую стадию ее подвергают дополнительному подогреву. Технологические режимы процесса окончательной дистилляции приближаются к таковым в промышленных установках, следовательно, при проведении процес са используют высокотемпературные режимы (120с) и длительную обработку в слое (40-50 мин.). Проведение процесса дистилляции в закрученном парожидкостном потоке позволяет интенсифицировать процесс, так как использование вращательного движения в сочетании с осевым (общее закрученное движение фаз) повышает коэффициент теплоотдачи в 2-3 раза по.сравнению с обработкой мисцеллы в стекакнцей пленке или слое 3 . Недостатки этого способа: 1.Использование для закрутки мисцеллы на первой стадии перегретого острого пара интенсифицирует процесс, но ведет к конденсации пара за счет значительного теплообмена между стекающей мисцеллой и острым перегретым паром, который имеет местс, при интенсивном испарении растворителя: из мисцеллы. Это ведет к увлажнению концентрированной мисцеллы и окислению масла. . . 2.Уменьшение влажности получаемой мисцелхи требует использования греющего и перегретого острого пара высоких температур, что ухудшает качество-масла, увеличивает энергозатраты на дистилляцию и повьгааетпотери растворителя со сточными водами при конденсации паров. 3; Подача мисцеллы повышенной влажности на вторую стадию дистилляции повышает способность высококонцентрированной мисцеллы к ценообразованию, что нарушает условия равномерного распределения мисцеллы по трубкам аппарата, требующего стабильного слоя мисцеллы, и способствует уносу вспененной мисцеллы из аппарата. 4. Обработка мисцеллы в слое острым перегретым паром в целях ликвидации влаги, находящейся в масле, увеличивает время проведения процесса, а использование для этой цели насыщенного пара высокого давления в греющих рубашках аппарата вс-дет к ухудшению качества получаемого масла и потерям его при дальнейшей обработке. Кроме того, при увеличении скорости паровой фазы при интенсивном переме-. шивании верхних и нижних слоев в готовое масло может попасть мисцелла, что приводит к выпуску нестандартного по температуре вспышки масла. Таким образом, этот способ позволяя интенсифицировать процесс, не способствует улучшению качества масла. Цель изобретения - улучшение качества масла путем снижения продолжительности и.температуры.процесса. Поставленная цель достигается тем, что на первой стадии мисцеллузакручивают парами испаряющегося из нее растворителя, при этом продолжительность процесса.дистилляции поддерживают в пределах 5-8 мин, а температуру готового масла доводят до 90-95-С. Целесообразно на первой стадии осуществлять, дополнительный отбор паров растворителя по крайней мере

в двух точках и направлять их на конденсацию.

Давление острого перегретого пара желательно поддерживать в пределах 0,02-0,03 МПа, а давление глухого греющего пара на первой стадии - в пределах 0,18-0,22 МПа, а на в.торой в пределах 0,15-0,20 МПа.

Осуществление закрутки мисцеллы на первой стадии парами испарившегося растворителя, а на второй - остры перегретым паром с давлением 0,020,03 МПа и температурой 180-200 С,. отсутствие обработки концентрированной мисцеллы на второй стадии перегретым паром в слое по сравнению с известным способом, а такхсе использование глухого греклцего пара с давлением 0,18-0,22 МПа на первой стадии и 0,15-0,20 МПа.- на второй обеспечивает проведение процесса в более мягком режиме, ликвидацию увлажнения мисцеллы и получение масла более высокого качества. При этом расход острого пара снижается в 1,5 раза по сравнению с известным способом.

Целесообразность проведения процесса в течение 5-8 мин обусловлена получением готового продукта высокого качества с содержанием растворителя в нем значительно ниже допускаемого (температура вспышки масла 225235°С).

Доведение температуры готового масла до 95°С дает возможность конденсации перегретого пара и увлажнению масла. Увеличение температуры масла выше 95°С приводит к ухудшению его качества. Известный 15-16 400 0,50 0,50 Предлагаемый 15-16 210- 0,18 0,18

В табл. 2 приведены качественные показатели масел, полученных иэвестДополнительный отбор паров растворителя на первой стадии дистилляции уменьшает среднерасходную скорость паров растворителя и дает возможность увеличить производительность по мисцелле за счет увеличения толщины пленки мисцеллы и улучшения условий ее закручивания (т. е . интенсифицировать процесс теплообмена при снижении температурных и временных характеристик обработки мисцеллы на первой стадии,

0 что улучшает качество готового продукта) и ликвидировать явление уноса мисцеллы из аппарата.

Давление глухого пара на первой стадии поддерживают на минимальном

5 уровне 0,18-0,22 МПа. Дальнейшее уменьшение давления глухого пара приводит к уменьшению концентрации упаренной мисцеллы до 70%, что недопустимо по технологическим требованиям,

0 а увеличение давления ведет к перегреву мисцеллы и .ухудшению качества масла.

Давление острого перегретого пара поддерживают в пределах 0,02-0,03 МПа. Уменьшение давления приводит к появ5лению в масле растворителя, а увеличение - к нарушению режима работы аппарата (уносу мисцеллы и захлебыванию колонны).

Давление глухого грею11.его пара

0 на второй стадии поддерживают на уровне 0,15-0,20 МПа, при котором осуществляется компенсация теплопртерь через .стенку аппарата в окружающую среДУ.

5

В табл. 1 представлены режимыработы дистилляционной установки по предлагаемому и известному способам.

Таблица

iifjM и предлагаемым способами в производственных условиях на Бельцком МЖК. 0,40 0,09 180 110 120 45 0,15 0,02 180 90 95 5-8 Таблица Извес Пред.чагаКачественные покаемый споныйзатели масла соб спосо Кислотное число, мг КОН Перекисное число, % 2. Бензидиновое число Токоферолы, мг % Неокисленные триглицериды, % Индукционный период, ч Диеновые соединения, О, 105 % 0,092 Каротиноиды, мг % Коричневые пигмен0,080 ты, мг/г 0,74 Фосфатиды, % Негидратируемые Фосфатиды, % Цветность, мг ,j. Сумма продуктов окисления, % Как видно из табл. 2 масло, полу ченное предлагаемым способом, прево ходит по всем показателям, особенно по показателям, характеризующим интенсивность окислительных процессов происходящих в масле под воздействи используемого технологического режи ма (температуры и времени обработки мисцеллы). Об улучшении качества масла, пол ченного предлагаемым способом, свидетельствует понижение его цветнос ти и содержания в нем негидротируемы фосфатидов, что позволяет сократить потери масла при .его дальнейшей рафинации. На чертеже представлена технологи ческая схема, реализующая предлагае мый способ дистилляции мисцеллы. Мисцеллу концентрацией 1-5-20% мас сы при помощи насоса 1 подают через теплообменник 2, где нагревают до бО-ТО С, в дистиллятор 3 на первую ступень дистилляции. На этой стадии в греющую рубашку вводят насыщенный водяной пар давлением 0,18-0,22 МПа Мисцеллу равномерно распределяют по обогреваемо поверх;ности, по которой она стекает в биде пленки, из нее удаляется растворитель, пары которого закручиваются под направляющим воздействием специального устройств Вращсшицийся поток паров растворителя за счет сил трение; приводит во вращение стекающую по стенке мисцеллу, образуя закрученный парожидкостны ) поток. Под действием силы тяжести мисцелла стекает , а пары растворителя поднимаются вверх и направляются в теплообменник 2, где они отдают свое тепло поступающей на дистилляцию мисцелле, после чего направляются на конденсацию. Процесс дистилляции на первой стадии осуществляют с дополнительным отбором растворителя, по крайней мере, из двух точек. Полученную мисцеллу с концен ;трацией 85-90% направляют самотоком на вторую стадию дистилляции в дистиллятор 4, работающий под вакуумом 450-500 мм рт.ст., куда.вводят острый пар под давлением 0,02-0,03 МПа с температурой 180-200 С и греющий пар с давлением 0,15-0,20 МПа. Процесс протекает аналогично первой стадии, но закрутку мисцеллы осуществляют острым паром. Водяные пары и пары растворителя конденсируются в конденсаторе 5. Масло с температурой 90-95-С непрерывно откачивают насосом на охлаждение. Продолжительность всего процесса дистилляции 58 мин . Пример 1. Мисцеллу концентрацией 20% (после экстрактора НД-1250) подогревают до и- подают на первую стадию дистилляции. В рубаыку аппарата вводят греющий пар давлением 0,18 МПа. Процесс предварительной дистилляции заканчиваютпри достижении 85%-ной концентрации мисцеллы через 4 мин. Концентрированную мисцеллу с температурой подают на вторую-стадию дистилляции. В рубашку окончательного дистиллятора вводят греющий пар давлением 0,15 МПа, а в нижнюю часть аппарата - острый пар давлением 0,02 МПа и температурой 180°С. Готовое масло выводят из аппарата с температурой . Температура вспьшти полученного масла 228С; кислотное число 1,75 мг КОН; цветность 22 мг d. Полученное масло отвечает требованиям, регламентируемым Государственным стандартом № 1129-73. Пример 2. Мисцеллу 20%-ной концентрации подогревают до и подают на первую стадию дистилляции. В рубашку аппарата вводят греющий пар давлением 0,2 МПа.. Процесс предварительной дистилляции заканчивают при достижении 85%-ной концентрации мисцеллы через 3 мин Концентрированную мисцеллу с температурой подают на вторую стадию дистилляции. В рубашку окончательного дистиллятора вводят греющий пар давлением О,2МПа, а в нижнюю часть аппарата острый пар давлением 0,03 МПа. Готовое масло выводят из аппарата с температурой 9 8° С.

Гемперстура вспьплки полученного масла , кислотное число 1,8 мг КОП, цветность 23 мг , Масло стандартное по всем показателям.

Пример 3. Первую стадию дистилляции мисцеллы ведут при давлении греющего пара 0,12 МПа в течение 10 мин. На второй стадии в рубашку окончательного дистиллятора подают греющий пар давлением О,1 МПа, а в нижнюю часть аппарата - острый перегретый пар давлением 0,01 ИПа. Температура готового масла 85°С.

Кислотное число полученного масла 1,5 мг КОН; цветнорть 18 ыг . Однако температура вспышки лишь 200°С, ЧТО-совершенно недопустимо для экстркционного масла из-за большого содержания в нем бензина.

Пример 4. Дистилляцию мисцелы проводят при тех же условиях, но на первую стадию подают греющий пар давлением 0,18 МПа, на вторую 0,15 МПа, а давление острого пара - 0,018 МПа.

Кислотное число масла 1,7 мг КОИ; цветность - 20 мг j. температура вспышки 220°С. Масло нестандартное по температуре вспышки.

Пример 5. ha первую стадию дистилляции подают греющий пар давлением 0,22 МПа, на вторую - 0,2 МПа Давление острого перегретого пара поддерживают на уровне О.,04 МПа.

Температура вспьшски масла 242°С; цветность 25 мг -t кислотное число 2,2 мг КОН. Но при этом наблюдается захлебывание колонны и повышенный унос мисцеллы с парами бензина и водяного пара в конденсатор из-за большого расхода острого пара. Нарушается режим работы аппарата.

Пример 6. Дистилляцию мисцеллы проводят при жестких режимах т. е. на первую стадию подают греющий пар давлением 0,3 МПа, на вторую - 0,25 МПа, давление острого перегретого пара 0,035 МПа. При этом режиме отмечено захлебывание колонны..

Температура вспышки масла 258с.. Однако качественные показатели масла (цветность 45 мг 3. кислотное число 2,8 мг КОН) ведут к большим потерям масла при его дальнейшей обработке.

Пример 7. Подают на первую стадию дистилляции мисцеллы греющий пар под давлением 0,3 МПа, на вторую - 0,2 МПа. Давление острого пара поддерживают на уровне 0,02 МПа. Повышенное давление треющего пара на первой стадии ведет ик захлебывании предварительного дистиллятора, уносу мисцеллы из аппарата, сокращению расхода мисцеллы на вторую стадию. Вследствие этого масло при температуре вспышки 245°С имеет повышенную цветность 38 мг d. кислотное число 1,82 мг КОН. Повы;иенная цветность

ведет к бсльшим потерям масла при рлфинации.

Пример 8. Дистилляцию мясцеллы проводят при давлении пара на первой ступени 0,2 МПа, на второй . 0,3 МПа и давлении острого перегретого пара 0,02 мПа. Повмченное давление греющего пара на второй стадии дистилляции ведет к уносу мисцеллы из окончательного дистиллятора, увели.. чению температуры вспышки масла до 250 С, цветности до 42 мг Лд и кислотного числа 2,2 мг КОН. Последнее ведет к повышенным потерям масла при его дальнейшей обработке.

5 Технико-экономическая эффективность предлагаемого способа определяется выработкой экстракционных масел повышенного качества, снижением расходов при получении из них пише0 вых масел путем рафинации, уменьшением энергозатрат за счет снижения как температурных режимов технологического процесса, так и сокращением расходов глухого и острого пара.

5 Экономический эффект от использования предлагаемого способа на одногдистилляционной установке составляет 57,/ тыс. руб. в год.

Формула изобретения

на второй - в пределах 0,15-0,20 МПа.

Истбчники ин(Ъормации, принятые во внимание при экспертизе

У

На кан&енсоцит

при использовании аппаратов с вихревым течением фаз. - Известия вузов. Пищевая технология, 1974, № 4, с. 145-149,

1

К вануу1и

rt системе

V

В водоотделитель