Способ экстракционно-фотометричес-КОгО ОпРЕдЕлЕНия фОСфОРА Советский патент 1981 года по МПК C01B25/00 G01N21/27 B01D11/04 

при )1 1 образуется комплекс с моляр отношением P:Mo:V l:ll.l. Оптнмальиыми условиями развития комплекса являются кислотность 0,4 н., содержание молибдеиа (VI) 0,02-0,06 М, содержание ианадия 1,0--4,0 М, максимум светопоглощения при /. 400 им. Для повышения чувствительности применяют экстракцию бутиловым, изоамиловым спиртами и мети.мизобутилкетоном или измеряют оптическую плотность в ультрафиолетово област pii А 308 и 315 HN. Молярные коэффи UieHT j по ашения соответстве 1 о равп 24800 и 21 000 1. Ос овным недостатком способов явля()тся их евысокая чувствительность. Flpii работе в УФ-области заметно енижается и избирательноеть определения фосфора ввиду того, что создаются помехи из-за присутствия посторонних ионов, поглошаюHUIX в то же области спектра. Кроме того, работа в УФ-области требует применения не простых и доступных фотоколориметров, а дорогоетоящих ириборов - с 1ектрофотоколоримстров. Наиболее близким к описываемому изобретени о по технической сущиости и дое 1гаемо у результату является экстрак,ионно-фотометрический способ определения фосфора, основанный на образовании трудно растворимых ионных ассоциатов ФМК с основными красителями (Кр) раз.1ичн.1х классов (ФМК-Кр). Наиболее чувствительными из них являются красители трифенилметанового ряда (ТФМ-ряда); кристаллический фиолетовый (КФ), )й ф олетов 1й (МФ), брилЛиантов Г зелен п | (БЗ) малахи овый зелен Л1 (МЗ). Оптимальные условия образован я ФМК-Кр: кислотность рН 2-3 (ФМК) и 0,5 н. по HNOs (ФМК-Кр); ,| 1 . IQ-- - 10 моль/л; 1,2 . мол,/л; .10 / 2 см. Молярное отяо нение Р:Мо:Кр 1:12:3; K (U-10-2,7- (в зависи ости от красителя). О ределення 7%. ФМК ироисходит в присутствии больших избытков молибдата, которые, в очеред, взаимодействуют с Кр, что нриводи1 к большой, величине оптической плотност холостой . в связи с этим в экстрак и1онно-фотометрических способах определения фоефора по соедииени о ФМККр или используют сильиоокрап1ениу() холостую 1робу, или ирибегают к сильнодействуюншх реагентов (хлор, коице1 трировапные кислоты, иерманганат калия), которь ми промывают органичеекую фазу, содержащую ФМК-Кр. Однако при этом кроме свободного красителя частично рачрун1ается и сам ассон,иат. Бо. эффективным способом освобожде И ОТ 1збыт а молибдата является (редвар ггель юе экстрагирование ФМК из водной фазы алкилацетатамп и двукрат ая промывка органичеекой фазы два раза по 5 мл 0,5 н. раетвором HNOs. Затем органичеекую фазу встряхивают с 5 - 10 мл одного иодкисленного раствора Кр в течение одной минуты. Флотированные оеадки располагаются в виде тоикой пленки иа 1-раиице водной и оргаиической фаз, что позволяет их легко и нолиостью разделить без нредварительного выдерживания раст юров. Поеле отделения органичеекой фазы от водной ее промывают дважды по 15 сек 0,5 п. раетвором HNOs от избытка краситс.чя. Затем добавля от 5 мл кислородсодержан,его растворителя (ацетона или метилэт лкетона) и раетворяют флотироваин :,Й осадок при энергичном встряхивании. При этом-ионные ассо,иаты разру наются и освобождается эквивалентное количество красителя, noэтo y Лмакс комплекса совнадает с /.маис красителей в их одиозаряд о;1 форме макс КФ и МФ-590 1м, БЗ- ()26 1м, МЗ-616 ИЛ). Оптичеекую плотпост) )аствора измеря от в кювете с 1 2 см 0 сравнению с pacтвoppм xoдocтoJ,o,-Оныта. При работе на фотоколориметре ФЭК-56 М подбираются соответетву ОН1.ие светофильтры N°N° 7 и 8 2. Экетракнионно-фотометрическ 1Й способ онределения микроколичеств фосфора, ос 1 ованный на образовании ионных ассоциа тов ФМК-Кр, имеет ряд недостатков. ФМК представляет собой комплекс средней нрочности, для образова ия которого иеобходпк 1 бол1)И1ие избы1ки мо.либдата. При больншх избытках молибдата увеличивается зависимость ком 1лекса от нрисутств1 я ноеторонних ионов, связывающих олнбдат. Так, мынн.як, ирнсутетвующий ю многих фосфорсодержащих материалах, мешает определению фосфора при соотношенни P:As 1:10. Пеобходимоет1 трименения .:;вукратнои 1ромы ки ФМК от избытка молибдата i двух экстракций (ФМК и ФМК-Кр) усложняет, удлнняет ана;1нз i уменьшает его точность. Метод не является экономичным (на оггределение затрачивается болыпие количества молибдата и азотной кислоты), раствор молнбДата можно использовать в 7-10 дией. Целью изобретеиня является овышение ;зб1 ратель ости и точности определения микроколичест (|юсфо)а в фосфоросодержаш,их веществах экстракн,ион 10-фотометрическ 1м сиособом. Поставленная ,ел, достигается тем, что соглас 10 известному е юсобу экстракционно-фотометрического определения фосфора, включаюн1ему введение молибдата и эктрагированне образовавшегося ионного