Способ выделения калиевой соли2-НАфТОл-1-СульфОКиСлОТы Советский патент 1981 года по МПК C07C143/48 C09B29/16 

,1

ние основного вещества в целевом продукте 60-70%, содержание йодирующих ирнмесей в целевом продукте 2,4%,выход продукта 78,5%, считая на р-нафтол.

Отличительным признаком способа является проведе.ние процесса в присутствии в качестве гидрофобизирующей добавки флотореагента ИМ-50, что позволило интенсифицировать процесс в 2 раза, увеличить содержание основного вещества в пасте в 2 раза, уменьшить кислотность пасты в G раз.

Пример 1. А. Сульфирование р-нафтол а.

В трехгорлую колбу вместимостью 250 мл, снабженную пятачковой мещалкой, загрузочной воронкой, термометром и баней для охлаждения, загр ужают 81,7 мл серной кислоты (147 г в растворе на 100%-нь1Й вес), охлаждают до -8° С при помощн бани, заполненной смесью льда с солью и при этой температуре начинают загрузку р-нафтола (54,7 г в расчете на 100%-ный «ее). Загрузка продолжается 10 мин, к концу загрузки температура реакционной массы поднимается до (-3) -(-1)С. По окончании загрузки реакционн ю массу неремещивают в течение 1 ч цри температуре (-1)-0° С, после чего температуру массы новыщают до 8---10°С и дают выдержку при этой температуре в течение 3 ч. Подвижную сульфомассу зеленовато-желтого цвета подают на выделение. Объем сульфоjMaccbi 130 мл.

Б. Выделение калиевой соли оксикнслоты Тобиаса.

В химический стакан вместимостью 1000 мл, снабженный рамной мешалкой, термометром, загрузочной воронкой и баней для охлаждения, загружают 650 мл раствора хлористого калия с плотностью 1,08 г/см и при 20-28 С вводят 1 г (1,28% от сухого целевого продукта) флотореагента ИМ-60.

Показатель

Загрузка сульфомассы из стади

выделения Гидрофобизирующая добавка, г

Выход калиевой соли оксикислоты Тобиаса, г 1СО%-ного веса

Содержание оксикислоты Тобиаса в пасте, %

Время фильтрации суспензии оксикислоты Тобиаса, мин

Кислотность пасты, %

Содержание йодирующихся примесей в целевом продукте, % Из приведенного видно, что новый 45 способ имеет следующие преимущества; сокращение времени фильтрации суспензии калиевой соли оксикислоты Тобиаf nOL

т1тг гтпмпппгтт V 7ПР.пиченИЮ

На раствор хлористого калия из капель,чой воронки в течение 1,5-2 ч при 20- 28° С загружают 90 г 100%-ного веса суль(|зомассы.

По окончании загрузки реакционную массу охлал ;дают до 20° С и дают выдержку в течение 1 ч при остановленной мешалке. Объем суспензии 800 мл. Суспензию отфильтровывают на воронке под разрежением порядка 500 мм рт. ст. Окончание процесса фильтрации фиксируют по резкому падению вакуума в системе.

Продолжительность фильтрации суспензии составляет 6,5 мин. Содержание калиевой соли оксикислоты Тобиаса в пасте 60%.

Получают 78,2 г 100%-ного веса калиевой соли оксикислоты Тобиаса.

Кислотность пасты 0,2%..

П р и м 2. Процесс выделения и фильтрации тот же, что в примере 1. Флотореагент ИМ-50 загружают в количестве 1,5 г (1,91% от веса сухого целевого продукта). Время фильтрации 6,3 мин. Содержание калиевой соли оксикислоты Тобиаса 68%.

Получают 78,4 г 100%-ного веса калиевой соли оксикислоты Тобиаса. Кислотность пасты 0,15%.

Пример 3. Процесс выделения и фильтрации тот же, что в примере 1.

Флотореагент ИМ-бО загружают в количестве 2 г (2,55% от веса сухого целевого продукта). Время фильтрации суспензии 5 мин. Содержание калиевой соли оксикислоты Тобиаса в пасте составляет 70%. Получают 78,5 г 100%-ного веса калиевой соJin оксикислоты Тобиаса. Кислотность пасты отсутствует.

Сопоставительный анализ предлагаемого способа выделения и известного дан в таблице.

Известный I Предлагаемый способспособ

90 г

-ного веса

Жирные спирты I мощности производства; повыщение содержания калиевой соли оксикислоты Тобиаса в пасте, т. с. концентрации с 35-38 до 60-70%.

Формула изобретения

Способ выделения калиевой соли 2-нафтол-1-сульфокислоты иутем слива сульфомассы, нолучаемой нри сульфировании р-нафтола серной кислотой, на раствор хлористого калия, содержащего гидрофобизирующую добавку, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса и повышения содержания основного вещества в целевом продукте, в качестве гидрофобизирующей добавки используют флотореагент на основе алкилгидросамовых

кислот с 7-9 атомами углерода в количестве 1,28-2,55 вес. % к весу сухой калиеБой соли 2-нафтол-1-сульфокислоты.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1.Технологический регламент производства амино-тобиас-кислоты № 251, Тамбов,

1976.

2.Лабораторный отчет: Окси-тобиаскислота. Уточнение условий получения, До 21-77, Тамбов, 1977 (прототип).