Способ получения аммонийной соли 2-нафтол-6-сульфокислоты Советский патент 1982 года по МПК C07C143/48 C09B31/57 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АММОНИЙНОЙ СОЛИ 2-НА ФТОЛ-6-С УЛ ЬФОКИС ЛОТЫ

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения аммонийной соли 2-нафтол-6-сульфокислоты, которая находит применение в синтезе азсжрасителей. Известен способ получения аммонийной соли 2-нафтоп 6-супьфокислоты, заключающийся в , что 2-нафгол подвергают взаимодействию с серной кислотой с последующей обработкой реакционной массы сульфатом аммония при ЭбС и вы держиванием ее при10О-11О°С в течение 12 ч. Затвердевщую сульфомассу удаляют из реактора выгребанием лопатой. Сульфирование нафтола Щ)оводят в режп«1е обычном для данного процесса 11 . Недостатком этого способа является необходимость в ручном труде для выгруа ки целевого продукта из реактора. Цель изобретения - упрощение процёоса за счет уменьшения затрат ручного тру да. Поставленная цель достигается тем. что согласно способу получения аммоннйной соли 2-нафгол-6-супьфокнспоты 2-нафтол супьф|фуют серной кислотой в обычном ОЛЯ данного процесса режвме в полученную сульфомассу о абатыБеиот водным раствором амьсвака прв 6О-в5 С. Для выделения целев( щюдукта 1фед почтительно используют водный раствор аммиака концентрация 25-27%, добсюпяя его в реакционную массу, разбавпевную водой до содержания в вей освствого в щества 18О-19О г/л. Аммонийная соль 2-нафгол-6-сульфокислоты о аэуется в ввде крулвокрвстси лической хорошо фильтрующейся пасты, за счет чего отключается ручной труд прв выгрузке сульфомассы. Пример. Сульфвровавве 2- вафтала проводят в 4-X горлой круглодонной колбе емкостью 1 л, .снабжеивой 2-х лопастной мешалкой, холодвпьввком, термомерром. В реакционную колбу загружают вО6 г 92-94% сервой кислоты ( .в расчете на 100 вес. %) и подогревают ее до 6 5 С.

При непрерывном перемешивании в течение 3-5 мин загружают 510 г 2-нафгола (в пересчете на 1ОО вес. %).

Жассу быстро подогревают до 93- 9 6° С, при этой температуре выдержива- 5 ют ЗО мин. После окончания выдержки отбирают пробу на полноту сульфирования. При полноте сульфирования добавляют 75 мл воды для гидролиза. Затетл массу быстро подогревают до И8-120 С и приО этой температуре выдерживают 40 мин. Полученную массу анализируют на содер жание основного продукта и общую кислотность. Готовую супьфсжсассу передают на выделение. Выделение аммонийной со- 5 ли 2-нафтол-6-сульфокислоты проводят в стеклянном стакане емкостью 2 л, снабженном мешалкой, термометром, капельной воронкой, водяной баней для подогрева и охлаждения.20

В стакан загружают 2ОО-ЗОО мл воды, подогревают ее до 60-65С и загружают 250 г сульфомассы при 60-65°С. Массу интенсивно перемешивают и приливают водный 25% аммиак до нейтральной реак-25 иии по индикаторной бумаге конго и слабощелочной по бриллиантовой желтой. Нейтрализацию ведут при 60-65°С. Затем объем доводят до 800 мп водой и в течение 6 ч охлаждают до 25-ЗО°С, фильт-30

руют и отжимают. Выход из стадии выделения аммонийной соли 2-нафгол-6-сульфокислоты 84,1%, выход в пересчете на 2-нафтол 74,1%.

Формул, а нзобретения

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Цеткореферат № 763. Новые опыты по сульфированию р -нафтола (перевод технической документации Людвигсгафен, 1933, НИОПИК, Москва, 1948) (прототип).