Способ выделения натриевой соли2-НАфТОл-6-СульфОКиСлОТы Советский патент 1981 года по МПК C07C143/48 C09B29/16 

(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ НАТРИЕВО- СОЛИ 2-НАФТОЛ-6-СУЛЬФОКИСЛаГЫ

Иэобрегенне относится к усовершенствованному способу выделения натриевой сопи 2 -нафтол-6-сульфокислогы (соль Шеффера), которая находит гфимененне в синтезе азокрасителей. Известны способы выделения соли Шеф фера, например из сульфомассы, получен-. ной сульфированием бета 41афтола концентрированной серной кислотой, причем обрабатывают сульфомассу воде, активированным углем в течение 0,1-О,4 ч при ЗО9ООс| фильтруют раствор с последующим добавлением гидроокиси натрия или карбоната натрия. Для-осаждения соли Шеффера при ЗО-95, фильтруют и промывают осадок водой. Выход целевого продукта 68,8%; содержание основного вещества 45.5% l. . Недостатками данного способа являются относительно низкий выход целевса о продукта и низкое содержание основного вещества в целевом продукте. Наиболее близким к предлагаемому является способ вьшеления сопи Шеффера из сульфомассы, полученной сульфированием бета-нафгола концентрированней сернсй кислотой путем обработки сульфомассы кальцинирований содой при рН 6,8:, при 55-6О С и последующей фильтрацией при 55-6О С. BbKorf целевого продукта 74,5%, содфжание основного вещества 40%, содержание 2-нафтол-8-сульфокислоты (кроцеиновая сояь) 5%, содержание смолистых веществ - 0,5% 2. Однако данный способ не обеспечивает высокий выход и качество целевого продукта, а также имеет место низкое содержание основнсяпо вещества. Цель изобретения - повьпиение качества и выхода целевого продукта, и увеличение содержания основного вещества в левом продукте Поставленная цель достигается путем выделения соли Шеффера из сульфомассы, полученной сульфированием: бета-нафтола концентрированной серной кислотЫ1, заключающимся в последовательной обработке сульфомассы аммиачной водой и пова-.

ренной солью при мольном соогношении бета-нафгол:аммиачная вода:поваренная соль, равном соответсгвенно 1:2,3-2,4: 2,4-2,9, гфи температуре 30-40°С и рН 2,5-3 с последующей фильтрацией целевого продукта при температуре 30-40 0

Выход целевого продукта 78,1%, содержание основного вещества 60,6-68-5% содержание кроцеиновой соли 0,72-1,72%, содержание смолы 0,26-0,42%. .

П р и м е р . В трехгорлую колбу вместимостью 500 мл, снабженную обратным холодильником, пя1ачковой мешалк(Л, термометром и водяной баней, загружают серцую кислоту в количестве 119,6 г

юр вес.% (1,22 г/мопь), нагревают до 65 С и при этой температуре загружают бета-нафтол. БеТа-нафтол ббрут в количестве 1О1 г 1ОО вес.% (0,7 г/м). По окончании загрузки бета-нафтола реакдионную массу перемешивают 1 ч при 98Загрузка NaCZ, г/моль Температура фильтрации, С

Выход соли Шеффера от теоретического, (считая на Р)-нафтол),%

Содержание основного вещества в пасте,%

Содержание кроцеиновой солн,% Содержание смолы,%

Из таблицы видно, что йредлагаемый способ имеет следующие преимущества:

1)Улучшение качества соли Шеффера, так как содержание примеси кроцеиновой соли снижается с 5% до 1,72-0,72%.

Содержание в целевом продукте смолы снижается с 0,5% до 0,42-0,26%.

2)Повышение содержания основного вещества в пасте с 4О% до 60,6-68,5%.

99®С. На полученную сульфомассу заливают 300 мл воды и при 30-40 0 в течение 1 ч загружают аммиач1гую воду в количестве 28 г 1ОО вес.% (1,65 г/ /моль) до рН среды 2,5-8. Затем при этой же температуре загружают поваренную соль в количестве 15% от объема ре акционной массы (83,8 г 1ОО%-го веса или 1,43 г/моль).

Реакдисиную массу перемешивают в течение 2ч- при 30-4СГС и при этой же температуре фильтруют под разрежением. Получают 208,2 г технического Продукта с содержанием основного вещества 64,6%. Вьтход 78,1% от теор.,считая на бета-нафтол.

Содержание крс«еиновой соли 0,72%

Содержание смрпы О,26%

В таблице приводятся сопоставительны данные известного и предлагаемого способов.

1,43 ЗО-40

78,1

66,6-68,5 1,72-0,72 О,42-О,26

3) Повышение выхода сопи Шеффера с 74,5% до 78,1% от теор.,считая на бета-нафтол.

4) Улучшение условий.-тру да работаю щих, так как в связв с заменой кальцинированной соды, вызывающей раздражение верхних дыхательных путей, на аммиачную воду в стадии выделения «сключаегся пыление кальциннрованнсА соды, которая загружалась в аппарат вручную

Формула изобретения

Способ вьшеления натрвеваВ сопи 2-нафтол-6-сульфокислоты из сульфомассы, полученной сульфированием бета-нафтола концентрированной сернсЛ кислотой, отличающийся тем, что, с целью повышения качества и выхода целевого продукта и увеличения содержания основного вещества в целевом продукте, процесс проводят последовательной обработкой сульфомассы аммиачной водой и

поваренной солью при мольном соотношения бета-нафтол: аммиачная вода:поваренная соль, равном соответственно 1:2, 3-2,4:2,4-2,9 при температуре 3O-4CPiC и рН 2,5-3 с последующей фильтрацией целевого продукта при температуре 3040 0.

Источники информации, принятые во внимание при

1,Патент Великофитании

№ 1341351, кл, С 07 С 143/48, опублик. 1973.

2.Технологический регламент производства натриевой соли 2,6-нафтолсулы}к кислоты (соли Шеффера). Тамбов, 1975 (прототип).