Способ определения состава винилацетата- СыРцА Советский патент 1981 года по МПК G01N31/08 

(54)СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОСТАВА ВИНИЛАЦЕТАТА - СЫРЦА

Изобретение относится к области газожидкостной хроматографии, в час ности к способам количественного анализа винилацетата-сырца. Известен способ определения состава винилацетата-сырца, заключающи ся в применении газожидкостной хроматографии на колонке длиной .1,75 м заполненной диатомитовым кирпичом, обработанным смесью дйоксилсебацина и себациновой кислоты, при подаче на колонку гелия в качестве газаносителя Г Наиболее близким техническим реш нием к изобретению является способ определения состава винилацетатасырца, заключающийся в том, что про анализируемой смеси вводят в поток газа-носителя, поступающий в хромат графическую колонку, содержащую неподвижную жидкую фазу, нанесенную н твердый носитель, компоненты пробы разделяют в колонке и на выходе из колонки детектируют Г23. Недостатками известного способа определения состава винилацетатасырца являются невозможностью определения воды в винилацетате-сырце хроматографическим способом; двустадийность анализа, заключающаяся в определении органических примесей хроматографически, а воды - титрованием, что усложняет процесс; недостаTQHHiH точность определения воды титрованием. Целью изобретения является ускорение анализа и повышение точности определения воды. Указанная цель достигается тем, что предложен способ определения состава винилацетата-сырца, по кото- рому пробу анализируемой смеси вводят в поток газа-носителя, поступающий в хроматографическую колонку, содержащую неподвижную жидкую фазу,нанесенную на твердый носитель, компоненты пробы разделяют в колонке и на выходе из колонки детектируют, а согласно изобретению в качестве неподвижной фазы используют смесь стеариновой кислоты в диэтиленгликольянтарата в соотношении 13,3:1. Предложенная фаза, обладая селективностью к определяемым компонентам позволяет определить воду в винилаце тате-сырце хроматографическим способом. Пример. Анализ винилацетатасырца проводят на газовом хроматогра фе Цвет-4. Детектор-катарометр. 10% неподвижной жидкой фазы наносят на полихррм фракции 0,4-0,315 методо испарения, при этом 9,3% стеариновой кислоты наносят из серного эфира, а 0,7% диэтиленгликольянтарата - из ацетона. Длина стеклянной колонки 2м диаметр 8 мм. Анализ ведут при темпе ратуре термостата колонок , тем пературе испарителя , величинатока детектора 270 мА, В качестве газа-носителя используют гелий, пода ваемый в колонку со скоростью 60 мл/ мин. Скорость передвижения диаграммной ленты 1200 мм/ч. Пробу винилацетата-сырда, отобрзк ную из контактного аппарата, вводят в испаритель мйкрошприцом. Объем пробы 10 мкл. В табл. I приведено время удержив ния для каждого из определяемых компонентов . В табл. 2 приведены сравнительные дан11ые по определению воды хроматографическим методом и титрованием. Для сравнения ошибок хроматографическим методом определения воды

Компонент

Адетальдегид

Вода

Ацетон

Виниладетат

Бензол

Кротоновый альдегид

Уксусная кислота

Время удерживания, мин

0,5

0,65

0,95

1,3

2,7

3,25

8,7 и титрованием были проведены серии параллельных опытов. Статистическая обработка результатов опытов показала, что вероятная ошибка определения воды хроматографическим методом составляет 4%, а титрованием 9% при уровне значимости 0,05. Сравнение оценок дисперсий по критерию Фишера позволяет считать точность методов значимо различной, т.е. точность определения воды хроматографическим способом выше,чем титрованием. В табл. 3 приведены сравнительные данные по определению примесей в винилацетате-сырце известным способом и предлагаемым. Вероятные ошибки определения примесей предлагаемым и известными способами при уровне значимости 0,05 приведены в табл. 4. Сравнение оценок дисперсий по критерию Фишера не отвергает гипотезу об их однородности, т.е. точность определения примесей предлагаемым способом соизмерима с точностью их определения известным способом. Таким образом, применяемый способ обеспечивает более высокую точность определения воды, при этом точность анализа по остальным компонентам не ухудшается. Кроме того, значительно сокращается как общее, так и активное время анализа за счет того, что уменьшается время удерживания компонентов . Таблица 1

№ Анализируемая проба

ц 1 ец И

уксусная 0,015

Примечание: где диет. кол. 72 - товарный винилацетат; диет. кол. 52 - ацетальдегидная фракция;, куб.- кол. 52 - кубический остаток колонны 52; диет.кол. 552 - диетиллат колонны разделения легкой и тяжелой фракций; емк. 59 - емкость для отбора ацетальдегидной фракции и отмывки ее от ацетальдегида и ацетона.

Таблица

Титрование

Хроматографический метод

0,039

0,021

0,26

0,17

0,038

0,024

0,15

0,078

1,13

1,03

0,045

0,03

о;ь18

0,04

0,042

ТаблицаЗ

Компонент

Ошибка определения предлагаемым способом,%

Бензол7

Кретоновый альдегид 10,3

Формула изобретения

. Способ определения состава винилацетата-сырца, по которому пробу анализируемой смеси вводят в noTOjK газа-носителя, поступающий в хроматографическую колонку, содержащую неподвижную жидкую фазу, нанесенную твердый носитель, компоненты пробы разделяют в колонке и на выходе из коло}-ки детектируют, о т л и ч а ющ и и сг я тем, что, с целью ускореОшибка определения известным способом.

7,8 6,7

ния процесса анализа и повьш1ения точности определения воды, в качестве неподвижной фидкой фазы используют смесь стеариновой кислоты и диэтиленгликольянтарата в отношении 13,3:1.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2.Лурье А. А. Хроматографические материалы М., Химия, 1978, с. 2024(прототип).