Шихта для синтеза селенидов и теллуридов цинка и кадмия Советский патент 1983 года по МПК C01B19/00 

од 4; Иэсбрегекие относится к синтезу неорганичегжих материалов, в тастн ти к ссстану шихт для синтеза полу провсдккконых и л оминесце 1тиых материа.гдОРг к может быть испольэов но при )юлучении оптических поликристаллич:ескпх материалов , Известна ,, состоягцая из ок са.:алоп iisn-ma или и халькогена,. прокаливание которой ведут в среда инертного газа в специальном герметичном реакторе Ii, Для 17о.1;учения шихты необ ходимЕл ок.сллаты цинка и кадния, пра.::тически ме содержатие ОКСИДОЕ зтих металлов f прор/ышленкый выпуск которых Олсутствует, Кроме того,, зедоЕ- -хе процесса синтеза в специс л ном ряакторе осложняет технологию ИЗГОТОЗЛРгИЯ tUIiXT,, Наиболбр близкой к предлагаемой по Tii-viNvp-fGcKOK сукпости и достигае мому реэ.лътату является шихта,, гюстоящая АЗ смеси оксидов и сульф дов п.ЗЛкп и кадмия и соответствую иег.; XoJi-Kor-eHa (селена или взять.гх: :-j соотношении 2;1:3, прока-л1Г;ча;;ие которой проводят под слоем активиропанкого угля 2 J, Недостатком известной шихты явл ется то, i IO она не обеспечивает по;;уче;:;;и соо1Бетс:твую;цих селенидо и те;| ;уридо стехиометричлского оостава , Наряду с селеггидом и телл ркдом г, И ;гад; Кя в гфодукте присутс1Бу-л: оксмд - м сулъфкцы эти металлов что снижает качество пол чаемыг кз них полупроводниковых и полукристаллических материалов для ог1Т1:Юсггой гсерамики, KjJOMe тог синтез этих халькогенидов проходит с БЬ1цеде и1е.1 токсичного газообразного диоксида серы. Цель изобретения -- иоБЫшение чи тоты ;: фазорой однородности цедево гс продукта. Поставленная ие,ль досзд:гается тем., что itjiiXTa , синтеза селен:--дов и теллурндов цкнка и кадмия, вхлючаощая оксид соответствующего талла,, се.аен и,ли теллур, в качеств восстановителя содержит гаавелевую кислоту при следующем соотношении комт онентов , вес % : Оксид ui-iHKa или кад;ми;я Селен кдк теллур Щавелевая киcJ:oтaОстальное Компонентг.т для конкретН:.)Г халькогекида цинка или кад.я-ш беру вас., % , следующих cooTHOLier-шях, Для селеяида цинка Оке к д. цинка Селен Щавелевая к и слотаОс т а л ь н о е Для селенида кадмия Окс;ид кадмия31-38 Селен23-24 Гг1ааелевая кислотаОстальное Для теллурида цингса Оксид цинка1S-24 Теллур36-38 Щавелевая кислотаОстальное Для теллурида кадмия Оксид кадмия27-34 Теллур32-34 и|аведе:вая кислотаОстальное iFlHXTy отовят мокрым или сухим способом. При приготовлении ьчихты Качество гтолучаемых селенидов и теллуридов цинка и кадл-1Ия зависит от тщательности гомогенизации смеси комионентов, которая достигается растираниеггу ее в шаровой мельнице в течение определенного времени с последующим прокаливанием этой шихты при температурах 400-1.100С по одно-, или двух-, или трех- и Тс д. стадр :йному релсиму . Прокаливание шихты проводят под слоем угля или углеграфитовой ткани. Приме р., 1, Для приготовдения пихты, состоящей из смеси компонентсз.. взятых в следующем соотношении, Оксид цинка28,4 г5авелевая кислота, дигидрат 44,0 Селен27,6 Сначала гомогенизируют смесь щавелевой кислоты и селена в Е аровой мельнице, а затем добавляют оксид цинка и продолжают гомогенизацию. Реакционную смесь загружают в кварцевый хорошо утрамбовывают, покрывают двумя слоями углеграфитовой ткани. Тигель закрывают крышкой и помещают- в печь. Шихту прокаливают сначала при в течение; 2 ч, затем поднимают температуру до 1100с и выдерживают при этой температуре 1 ч. После оконча-кия прокаливания тигель выгружают из печи и охла;кда от в естественных условиях о После охлаждения продукт селенид цинка - извлекают из тигля и просеивают через сито 21-32, Получают селенид цинка стехиометрического состава с содержанием 0,13% оксида цинка. Пример 2. Михту, содержащую, вес,%;; оксид цинка 21,8, щавелевая кислсгга, дигидрат 40,6; теллур 37,6 и гомогенизированную путем перемешивания на валках, а затем в шаровой мельнице, загружают в кварцевый стакан, плотно утрамбовывают,, Е1акрывают углеграфитовой тканью, крышкой и сверху углеграфитовой тканью и активированным углем Тигель закрывают наружной крышкой и прокаливают по режиму: 1000с 1 ч; 1100с 1 ч. При этом получают теллурид цинка, содержащий 1,3% оксида цинка. Пример 3. Шияту, содержащую, вес.%: оксид кадмия 38,5, щавелевая кислота, дигидрат 37,8, селен 2,3,7, готовят аналогично опи санному в примере 1. Прокаливание шихты проводят под слоем углеграфитовой ткани и угля по режиму: 1000°С 1 ч; 1 ч. После завершения прокаливания тигель выгружают из печи и охлаждают на воздухе. Сел нид кадмия извлекают из стакана. Получают продукт стехиометрического состава с содержанием 0,12% оксида кадмия. Пример 4. Шихту, содержащую, %: оксид кадмия 33,6 щавелевая кислота, дигидрат 33,0; теллур 33,4 готовят аналогично описанному в примере 1, Синтез теллурида кадмия проводят по режиму: 800 С 1 ч; 900°С 1ч, Получаемый теллурид содержит 0,18% оксида кадмия. Применение предлагаемой шихты позволяет получать.селениды и теллуриды цинка и кадмия стехиометрического состава с более высоким содержанием основного вещества, и интенсифицировать технологический процесс их получения металлов. Получаемые продукты могут быть использованы в полупроводниковой и люминесцентной технике, а также в качестве полйкристаллических материалов при получении оптической керамики, видимой в НК области спектра,

ШИХТА ДЛЯ СИНТЕЗА СЕЛЕНИДОВ И ТЕЛЛУРИДОВ ЦИНКА И КАДМИЯ, включающая оксид соответствующего металла, селен или теллур и восстановитель , отличающаяся тем, что, с целью повышения чистоты и фазовой однородности целевого продукта, в качестве восстановителя она содержит щавелевую кислоту при следующем соотношении компонентов, вес.%: Оксид цинка или кадмия19-38 Селен или теллур23-38 Щавелевая кислотаОстальное