Способ получения окислов фосфора Советский патент 1981 года по МПК C01B25/12 

Изобретение относится к области получения окислов фосфора и может найти применение при переработке прироцных фосфатов. Известен способ получения окислов фосфора путем восстановления природного фосфата до элементарного фосфора с после дующими его окислением до окислов Данный способ многостадиен и предусматривает использование дефицитного и дорогостоящего восстановления. Известен также способ получения окислов фосфора при взаимодействии при родного фосфата с кремнеземом при тем пературах 1600-1650°С в условиях вакуума (,33-0,133 Па) с последующ возгонкой и конпенсацией образующихся окислов фосфора 2. Недостатки укймгшиого способа заклю чаются в следующем: 1. Использование высокого разряжения, что значительно усложняет аппаратурное оформление fipouecca при его промышленной реализации. 2. Относительно невысокая степень извлечения пягиокиси фосфора (95-96%) при температуре 165О С и времени взаимодействия компонентов при данной тем-, пературе 1О мин. Целью изобретения является повышение выхода продукта и упрощение процесса за счет снижения вакуума. Поставленная цель достигается способом получения окислов фосфора, включающим взаимодействие фосфатов кальция с кремнеземом в присутствии цирконийсоцержащей добавки, вводимой в количестве, обеспечивакэщем содержание в смеси 2Lr О.2 3-10% по массе, при температуре 16ОО-1650°С в вакууме с последующей конденсацией продукта. Отличием предлагаемого способа является проведение процесса в присутствии цирконийсодержащей добавки и ее количество. Рекомендуемые значения ZrO(масс. %) в пределах от 3 до 10% обусловлены тем, что снижение содержания 2- г O/j в шихте меньше 3% снижает степень удаления Р в газовую фазу при прочих равных условиях на 13-15%.-С другой стороны, увеличение количества 2г Ох в шихте более 10% нецелесообразно, та|С как при незначительном увеличении выхода целевого продукта ухудшаются энергетические показатели процесса из-за снижения концентрации ,. в исходной шихте., Пример 1.К5г синтезированного порошкообразного трикальцийфосфата содержащего (масс.%) : СаО - 55,1; 44,9, добавляют 2,96 г затем 0,5 г Zr компоненты тщатель но смешивают. Полученная шихта содержит (масс.%) : СаО - 32,57; P Oj26,53J S-i0.j- 34,9; 2r O,- 5,9. Отношение ST 1,0. Шихту нагревают в электровакуумной печи до 165 О С и выдерживают при этой температуре и давлении 13 Па в течение 1О мин. Степень удаления газовую фазу составляет 99,54%. При.мер 2. 5 г порошкообразного природного обесфгоренного фосфорита мес торождения Джанатас с содержанием (масс.%) : СаО - 45-28; 28.6О; 5лО2 - 19,66; Цр - 2,0; , 1,37; F - 6,15 - смешивают с 0,72 г Si Од. и 0,63г Zr Оз- Полученную шихту состава (масс.%) : СаО 35,65; Р,05-- 22,60; Si О,,- 26,82; 494 ЛЧО - 1,58; 1,35; ,.,, F - O,12;Xi.O,j 9,92; отношение - 0,7 - нагревают до и выдерживают при этой температуре и давлении 16 Па в течение 1О мин. Степень удаления R,O,.B газовую фазу 99,81%. Предлагаемый способ позволяет увеличить выход продукта до 99,8% и снизить вакуум до рв13-16 Па. Ф О р м у л а изоб.ретени Способ получения окислов фосфора, включаюший взаимодействие фосфатов кальция с кремнеземом при температуре 16ОО-1650 С в вакууме и последующую конденсацию продукта, отличающ и и с я тем, что, с целью повышения выхода продукта и упрощения процесса за счет снижения вакуума, процесс ведут в присутствии цирконийсодержащей добавки, вводимой в количестве, обеспечивающем содержание в смеси Zr 033-10% по массе. ;Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Азиев Р. Г. Физико-химические исследования термической диссоциации фосфатов кальция. - Автореферат кандидатской диссертации. МГУ, Химфак,: 1967. 2.Дудкина Г. Д., Ааиев Р. Г. и Вольфкович С. И. Вестник МГУ, 1975., №5,