Способ получения дигидрата фосфатаиНдия Советский патент 1981 года по МПК C01B25/26 

Изобретение относится к получению фосфатов многовалентных металлов, в частности, химических: реактивов. Известен способ получения дигиарата фосфата инция кристаллизацией аморфных продуктов из азотнокислых растворов fl Однако этот способ связан с получе- нием промежуточных аморфных соединений, что в значительной степени усложняет процесс и снижает выход и качеств продукта. Наиболее, близким к предлагаемому является способ, заключающийся в том, что аморфный фосфат инция, предварител но полученный осаждением из индия и фосфоросодержащих растворов, смешивают с водой в весовом соотношении 1:20 Полученную суспензию, после прибавления 0,5 молярного раствора фосфорной кислоты до рН « 3,8, выдерживают в герметически закрытом сосуде при 135 С в течение трех суток 2. Недостатком этого способа является повышенное давление, многостадий- ность и большая продолжительность процесса. Цель изобретения - упрощение процесса за счет исключения повышенного давления, сокращения стаций и времени процесса. Поставленная цель достигается предлагаемым способом получения цигидрата фосфата индия, включающего в мольном соотношении взаимодействие соли индия с фосфорной кислотой 1:0,95 - 1,05 с последующей выдержкой раствора при 70-80°С в течение 2О-25 ч фильтрацией промывкой осадка и его сушкой. Существенными отличительньпи и признаками изобретения являются соотношения исходных кс 1понентов, температура и продЪлжительность синтеза. Соотношение исходных реагентов, равное 1:О,95-1,О5, определяется стехиометрией уравнения и согласно экспериментальных исследований установлено, что отношение исходных реагентов может изменяться в интервале 0,95-1,05, не оказывая существенного влияния на состав и свойства полученногоДигидрата

Температура 70-80°С является для данного способа оптимальной, так как при более низких температурак скорость процесса уменьшается, а применение более высоких температур приводит к заметному повышению давления что вызывает усложнение технологического оформления процесса.

Продолжительность взаимодействия 2О-25 ч выбрана исходя из кинетических особенностей протекания процесса кристаллизации поликристаллических соединений. Формирование каждого кристалл разделяется на две последовательные стадии, образование зародыша твердой фазы и его рост. Поскольку эти процессы протекают во времени, то для получения крупных кристаллов и обеспечения максимального выхода продукта кристаллизацию необходимо вести не менее 2О - 25 ч.

Пример 1. 36.8 г Эп(МОз),,х 4,5 Н2О растворяют в 143 мл О,7 молярного раствора (148 г) фосфорной кислоты, что соответствует мольному отношению t:/n ( 0,95. Полученный раствор выдерживают в герметически закрытом сосуде при в течение 25 ч. Образовавшийся кристаллическ осадок отфильтровывают, отмывают дистилированной водой до отрицательной реакции на NOj и высушивают. Состав полученного соединения отвечает формуле lnPQ4-2H2 O . Выход готового продукта 75%.

Пример 2. Получение ведут аналогично примеру 1, только берут 38,2 г JH( N0)-4,5 Ндр , который растворяют в 143 мм 0,7 молярного раствора (148 г), что соответствует мольному отношению 1:1. Выход продукта составляет 8О%.

Пример 3. Получение ведут ана-. логично примеру 1, только для реакции берут 4О,2 г Зг(ИОз)з4,5 НдО и растворяют в 143 млм 0,7 малярного раствора фосфорной кислоты (148 г), что соответствует мольному отношению Эп(НОа)з : H,iPq. 1:1,05. Выход продукта 77%.

Формула изобретения

Способ получения дигидрата фосфата индиЬ, включающий взаимодействие соли индия с фосфорной кислотой при нагревании фильтрацию, промывку осадка и его сушку, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса за счет исключения повышенного давления, - сокращения стадий и времени процесса, исходные компоненты берут в мольном соотношении 1: 0,95 - 1,О5 с последующей выдержкой раствора при 70-80°С в течение 20-25 ч.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

т

1. Acta Cr3Staeee|-r,l961,l4, p. 114 2.6u«e.SDc.CWw,France,1968, 4, p. 1750