Способ получения полифосфатаНАТРия Советский патент 1981 года по МПК C01B25/41 

1

Изобретение относится к технологии получения фосфорных солей, в частности стеклообразных полифосфатов типа соли Грэма.

Известен способ получения конденсированных стеклообразных щелочных фосфатов путем нагревания монофосфатов при температуре на 5ОС выше температуры плавления и последуклцего охлаждения образовавшегося расплава внесением его в воду или водный раствор неорганических солей с одновременным гранулированием. Содержание высокомолекулярной формы фосфата составляет 95,1% l.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является способ получения, полифосфата натрия типа соли Грэма, включающий плавление ортофосфата натрия в течшше 40-60 мин при с последующим охлаждением плава со скоростью 45-85 град/мин при толщине слоя 5-2О мм 2.

Недостатком этого способа является большая длительность прокалки для получения однородного плава и недостаточно высокое содержание высокомолекулярных линейных фосфатов, около 94%.

Цепь иаобретения - сокращение времени процесса и повышение качества за счет увеличения содержания в продукте высокомолекулярных линейных фосфатов.

Поставленная цель достигается предлагаемым способом получения полифосфата натрия, включающий нагревание ортофосфата натрия вначале в распылительной сушилке в присутствии карбамида при 15О-ЗОО°С, а затем при 65О-9ОО°С, с последующим охлаждением со скоростью 8О-12О град/мин при толщине слоя 1-4 мм.

Способ осуществляют следующим образом.

Исходный раствор однозамещенного фосфата натрия, содержащий 0,5-3 масс.% карбамида, подвергают сушке в распылительной сушилке при температуре 15ОЗОО л;;, после чего полученный сухой продукт направляют в прлимеризационную печь, где его плавят при температуре С, а затем полученный плав охлаждают со скоростью 8О-12ОС/мин на Бодоохлажцаемых валках, вращающихся в противоположных направлени51х при толщине слоя плава 1-4 мм. Проведение дегнаратации исходного pacTBcf)a вначале в распылительной су«шилке позволяет интенсивно испарить основное количество влаги, включая и конституционную. Последующее плавление и осветление в полимеризацирнной печи {уда ления пузырьков воздуха и влаги) не требует йлительного времени. Это увеличивает производительность печи и количество линейных высокомолекулярных фосфатов, так как их содержание находится в обратной зависимости от количества влаги в ппаве. Введение карбамида в количестве менее 0,5 масс.% не обеспечивает увеличения скорости дегидратации раствора одно- замещенного фосфата натрия. Содержание карбамида более 3 масс.% нерационально, так как рост скорости дегидратации при этом незначителен. Сушка в распылительной сушилке проводится в интервале 150-ЗОО С, так как при температуре ниже 15О° продукт налипает на стенки сушилки, что делает невозможным ее эксплуатацию. Повышение температуры выше ЗОО ° нецелесообразно, так как требуемая степень дегидратации достигнута и лишь приведет к спеканию продукта, что затруднит его транспортировку. Сушка в распылительной сушилке обеспечивает интенсивное удаление основного количества влаги, что приведет в конечном итоге к сокращению времени пребыва ния продукта в полимериэационной печи. Дальнейшая прокалка и плавление су, хого продукта осуществляется в ванне полимеризационной печи при температуре 65О-90ОС, отапливаемой дымовыми газами. Нижний предел температурного интервала выбран исходя из температуры плавления соли 628 С. Повышение темпе ратуры выше 9ОО°С ведет к интенсивному испарению из расплава, что вызывает снижение содержания основного вещества - высокомолекулярных линейных фосфатов и сильное разрушение огнеупора печи, Охланадение плава со скоростью менее ВО град/мин не обеспечивает большее сопе жание высокомолекулярных фосфатов, повы шение же скорости свыше 12О град/мин 8 54 нецелесообразно, так как повышение содержания указанных- фосфатов при этом незначительно. Толщина слоя плава 1-4 мм выбрана с тем, чтобы обеспечить .Jyкaзaш yю скорость охлаждения. Далее плав из полимеризационной лечи направляют на водоохлаждаемые валки. Пример 1. Берут 500 г 50%-ного раствора однозамещенного ортофосфата натрия с содержанием карбамида 7,5 г (что составляет 1,5 масс.% от веса раствора) и направляют на сушку в вертикаль- кую распылительную сушилку прямотоком. Продукт нагревают до температуры , а затем плавят в полимеризационной печи при 650°С причем плавление ведут в течение времени, необходимого для полного расплавления продукта и осветления плава, а затем охлаждают продукт на во- доохлаждаемых валках, вращающихся в противоположных .направлениях, со скоростью 8О град/мин при толщине слоя плава 4 мм. В охлажденном стеклообразном продукте содержится 204,6 г (96%) высокомолекулярных фосфатов натрия, остальное пнзкомолекулярные фосфаты. П р и м е р 2. Те же операции, что . и в примере 1, но берут карбамида 15 г (3%), продукт нагревают до температуры 250 С, плавят при температуре 75О С, охлаждают со скоростью 1ОО град/мин при толщине слоя плава 1 мм. В охлажденном стеклообразном продукте содержится 208 г (98%) высокомолекулярных фосфатов натрия, остальное - низкомолеку- лярные фосфаты. Пример 3. Те же операции, что и в примере 1, но берут карбамида 1О г (2%) продукт нагревают до температуры ЗОО°С, плавят при температуре охлаждают со скоростью 120 град/мин при толщине слоя плава 2 мм. В охлажденном стеклообразном продукте содержится 206 г (97%) высокомолекулярlibjx фосфатов натрия, остальное - низкомолекулярные фосфаты натрия, остальноенизкомолекулярные фосфаты. Как следует из приведенных примеров, введение карбамида в исходный раствор одноаамещенного ортофосфата натрия и проведение процесса в две стадии обеспечивает его интенсификацию за счет более высокой степени дегидратации однозамещенного ортофосфата на стадии сушки и сокращентш времени плавления второй стации.

Более высокая, по сравнению с прототипом скорость охлаждения плава в тонком слое обеспечивает интенсивное его охлаждение, что вызывает высокое .содержание высокомолекулярных линейных фосфа тов натрия в готовом прооукте, которые определяют его комллексообразуюшие свойства на стадии применения.

Таким образом, предлагаемое техническое решение обеспечивает интенсификацию пршесса в два раза и повышение качества продукта.

Формула изобретения

1. Способ получения полифосфата натрия, включающий плавление ортофосфата натрия с послецуняцим охлаждением плава.

отлича ющийся тем, что, с целью сокращения времени процесса и повышения в продукте высокомолекулярных линейных фосфатов, перед плавлением ортофосфат натрия в смеси с карбамидом нагревают в райпылительной сушилке при 15О-ЗОО°С, плавление ведут при 650900 С, а охлаждение ведут со скоростью 8О-120 град/мин при толщине слоя 14 мм.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю - щ и и с я тем, что карбамидвводят в количестве О,5-3 масс.%,

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Ван Везер. Фосфор и его соединения, М., 1962, с. 593.

2.Авторское свидетельство СССР

М 64725О, кл. С О1 В 25/4О, 1977.