Способ получения полифосфатаНАТРия ОгРАНичЕННОй РАСТВОРиМОСТи Советский патент 1981 года по МПК C01B25/41 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИФОСФАТА НАТРИЯ ОГРАНИЧЕННОЙ РАСТВОРИМОСТИ

t

Изобретение относится к способу получения полифосфата натрия ограниченной растворимости, используемого при водоподготовке в автомобильной промышленности.

Известен способ получения полифосфата натрия ограниченной растворимости (соль Грахама) путем термической дегидратации монофосфата натрия при 750-850°С 1.

Однако данным способом получают полифосфат натрия с довольно высокой растворимостью в воде.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения полифосфата натрия (ПФН) ограниченной растворимости путем полимеризации монофосфата натрия в присутствии смеси однозамещенных фосфорнокислых солей Са и Mg, содержащей преимущественно 3-5. масс. % фосфорнокислого Са и 2,5- 3,5 масс. % однозамещенного фосфорнокислого магния при 800°С 2.

Недостатком известного способа является высокая температура полимеризации, что связано с большими энергетическими затратами и осложнениями при аппаратурном оформлении процесса.

Целью изобретения является снижение температуры получения полифосфата натрия ограниченной растворимости.

Достигается она тем, что полимеризацию монофосфата натрия ведут в присутствии кремнекислого натрия в количестве 4- 8 масс. % от веса монофосфата натрия.

Сущность предлагаемого способа состоит в следующем.

К концентрированной фосфорной кислоте прибавляют раствор кремнекислого натрия концентрацией 20-25 масс. %, а затем смесь нейтрализуют содой. Кремнекислый натрий вводят в количестве 4-8 масс. %. В результате получают полифосфат натрия ограниченной растворимости, имеющей следующий состав, масс. %: PiQstai 61-62; SiOa 2-4; неактивные фосфаты 6,5-7. Данные хроматографии на бумаге подтверждают образование полифосфата натрия.

Отличительным признаком предлагаемого способа является получение монофосфата натрия в присутствии 4-8 масс. % кремнекислого натрия. Получение монофосфата натрия при содержании кремнекислого натрия больше 8 масс. % нежелательно, поскольку приводит к повышению температуры полимеризации монофосфата натрия на уров не прототипа и снижению кремнекислого стекла меньше 4 масс, /о ведущему к образованию полифосфата натрия с высокой растворимостью в воде. Сущность предлагаемого способа получения полифосфата натрия ограниченной растворимости поясняется примерами. Пример 1. К 32,7 г концентрированной фосфорной кислоты в пересчете на 100°/о НзРО, при интенсивном перемешивании прибавляют раствор жидкого стекла (9,48 Ыа25Юз9Н2 О), что соответствует 8 масс. % кремнекислого натрия от веса монофосфата натрия, а затем небольшими порциями загружают соду в количестве 17,7 г. Нейтрализацию ведут при 50-60°С в течение 20 мин Смесь высущивают до полного удаления воды и плавят при 680°С в течение 60 мин. В результате получают полифосфат натрия ограниченной растворимости, имеющий следующий состав, масс. %: 61,15; SiOa 3,92; неактивные фосфаты 9,55. Пример 2. К 40,02 г концентрированной фосфорной кислоты в пересчете на 10% HjPOi, добавляют при интенсивном перемешивании раствор жидкого стекла (4,74 г Na2SiOj9H2O в 15 мл НаО), что соответствует 4 масс. % NagSiOj. от монофосфата натрия. Далее смесь постепенно нейтрализуют 19,88 при 50-60°С в течение 20 мин. Смесь высушивают до полного удаления воды и плавят при 650°С в течение 60 мин. В результате получают полифосфат натрия ограниченной растворимости, имеющий следующий состав, масс. %: P OSOCM 62,5; SiOji 1,86, неактивные фосфаты 6,2. Пример 3. То же, что и в примере I, но кремнекислый натрий берут в количестве 7,1 г на 25 мл воды, что соответствует 6 масс. % NagSiOs от веса , и плавление проводят при 665°. Для сравнения растворимости полифосфата натрия, получаемого предлагаемым методом, относительно прототипа и листового полифосфата натрия без добавок были -приготовлены соответствующие образцы; № 1 - ПФН получен согласно прототипа при Т плавления 800°С, время 1 ч; № без добавок, Т плавления 700°С, время 1 ч; № 3-ПФН с добавкой NajSiO (4 масс. %), Т плавления 650°С, время 1 ч; № 4-ПФН с добавкой Na.jSiO3 (8 масс. %), Т плавления 680°С,время 1ч. Результаты сравнения скоростей растворимости полифосфата натрия сведены в таблицу. Скорость раст5,40 3,56 2,71 ворения, г/мин 1,54 Температура полимеризации, С 7ОО 65О 68О Как видно из таблицы, полифосфат натрия, полученный предлагаем ш способом, обладает ограниченной растворимостью, в то время, как температура плавления снижается на 100-150°С, что существенно с точки зрения энергетических затрат и аппаратурного оформления процесса, Формула изобретения Способ получения полифосфата натрия ограниченной растворимости, включающий взаимодействие фосфорной кислоты с карбонатом натрия и последующую полимеризацию монофосфата натрия при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью снижения температуры полимеризации, процесс взаимодействия ведут в присутствии 4-8 масс. % кремнекислого натрия. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Реутович Л. Н. и др. Непрерывный способ получения полифосфата натрия. Труды ЛенНИИГипрохима, 1971,вып. 4,с. 72. 2.Авторское свидетельство СССР № 479727, кл. С 01 В 25/38, 1973 (прототип).