Способ получения трифторида алюминия Советский патент 1984 года по МПК C01F7/50 

IsD

Ф

сд

4 Ю Изобретение относится,к способу получения особо чистого трифторида алкминия, который находит применение в электронной промышленности, в оптическом стекловарении, где к фториду алюминия предъявляют повыВ1енные требования по содержанию основного вещества в целевом продукте на уровне 99,5 мае.%. Известен способ получения трифторида алюминия путем обработки гидратированной окиси алюминия плавиковой кислотой с последующей крис таллизацией кристаллогидрата AlFj, его фильтрацией и дегидратационной прокалк.ой ij . Однако для предотвращения процесса высокотемпературного гидролиза при прокалке гидратированный фто рид алюминия подвергают.обработке гидроокисью или карбонатом натрия, что приводит к необходимости введения дополнительной стадии (стадии кальцинирования) и в то же время не обеспечивает получение продукта тре буемого качества, причем конечный продукт загрязнен фторидом натрия до 4%. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения трифторида алюминия, включающий обработку гидроокиси алюминия плавиковой кислотой,кристаллизацию, фильтрацию и дегидратационную прокалку. При этом дегидратацию фторида алюминия осуществляют в две стадии На первой стадии получают полугидра А1Р„.5Н2О, на второй - достигается полная дегидратация продукта вследствие медленного нагревания его во вращающейся обжиговой печи при 500бОе°С 2 . Недостатком данного способа явля ется невысокое качество целевого продукта, так как содержание в нем гидратированной воды находится на уровне 4%. Цель изобретения - повышение качестна продукта. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения трифторида алюминия, включающему обработку гидроокиси алюминия плавиковой кислотой, кристаллизацию, фильтрацию и дегидратационнур прокалку, плавиковую кислоту использую в количестве 115-120% от стехиометрически необходимого, а дегидратационную прокалку осуществляют при 450-495 С. Избыток плавиковой кислоты в про дукте при 450-495 С взаимодействует с образовавшейся в результате гидро лиза .фторокисью по реакции Al-F(eH)j, -I- 2HF А1Рз + , + HF AlF + , что способствует повышению содержания основного вещества в продукте (до 99,5%). Дозировка плавиковой кислоты меньше 115% от стехиометрически не- обходимого увеличивает количество непрореагировавшей фторокиси алюминия, что приводит к снижению содержания основного вещества в целевом продукте. Дозировка плавиковой кислоты более 120% от стехиометрически необходимого нецелесообразна вследствие того, что содержание основного вещества в продукте существенно не изменяется, а выход готового продукта снижается. При температуре меньше замедляется реакция вь1сокотемпературного фторирования, в результате резко возрастает время термообработки и снижается эффективность процесса в целом. Увеличение температурного предела выше 495°С экономически; нецелесообразно. . Пример. Во фторопластовый реактор, снабженный термостатированной рубашкой и перемешивающим устройством, заливают 81,1 моль (1460 г) обессоленной воды и 41,96 моль (839,31 г) 45%-ного раствора плавиковой кислоты И при непрерывном перемеШивании добавляют 5,36 моль (418 г) гидроокиси алюминия. Дозировка плавиковой кислоты от стехиометрически необходимого составляет 117,5мас.%, Взаимодействие загруженных реагентов сопровождается выделением тепла. Температура в реакторе поддерживается на уровне 93-97 с, .Лри этой температуре проводят кристаллизацию. Суспензию охлаждают и фильтруют. Полученный кристаллогидрат трифторида алюминия прокаливают при . Таким образом, достигается необходимое содержание основного вещества в целевом продукте до 99,5 мас.%. Получение трифторида алюминия в . примерах 2-6 осуществляют по аналогичной методике. Результаты испытаний представлены в-таблице. Из таблицы видно, что при температуре прокалки 450-495 0 удается увеличить содержание основного вещества в целевом продукте с 96 до 99,5 мас.%, при этом дозировка плавиковой кислоты составляет 115-120% от стехиометрически необходимого. Использование в оптическом стекловарении фторида алюминия с содержанием основного вещества 99,5%

позволяет улучшить качество оптичес ких стекол.

.Трифторид алкминия, полученный по способу-прототипу, аналогичен продукту, выпускаемому с маркой

чистый, прейскурантная цена которого 3 руб. 80 коп за 1 кг, а цена продукта, полученного по предлагаемому способу - квалификации ОСЧ 3 40 руб. за 1 кг.

СПОСОБ рОЛУЧЕНИЯ ТРИФТОРИДА АЛЮМИНИЯ, вкл10чающий обработку гидроокиси алюминия плавиковой кислотой, кристаллизацию фильтрацию и дегидратационную прокалку, о т л и ч а ю щ и и с я тем,-что, с целью повышения качества продукта, плавиковую кислоту испольэулт в количестве 115120% от стехиометрически необходимого, а дегидратационную прокалку осуществляют при 450-495 0.

Примечай ие« Содержание микропримесей в примерах 1-6, мас.%: Fe 5 .1( Со 2-10 ; N1 IlO Сг 210 Си S-lfl, а в прототипе Fe 510 . -Э