Способ выявления микроструктурыКЕРАМиКи Советский патент 1981 года по МПК C04B41/91 

Изобретение относится к технологии производства сегнетопьеэокерамических материалов на основе ниобатов щелочных металлов и может быть использовано для выявления их микроструктуры при определении оптимальных режимов получения материалов. Микроанализ подобных материалов является средством уточнения и улучшения производственных технологических процессов их изготовления и объективным критерием определения качества. Известны способы выявления микроструктуры сегнетопьезокерамических материалов на основе титаната бария и ниобатов натрия-калия путем химического травления водными растворами кислот и солей, например, HCf, HF, Н,,50д, (NH4.)iSO, HNOj и их смесями. Однако существующие спосо&л травления при применении их к материалам на основе ниобатов иатрия-лития требуют длительное время, или вообще не пригодны ввиду полного отсутствия вз;аимодействия материаша с травителе Наиболее близким к предлагаемому является способ выявления микрострук туры керамики из ниобатов натрия-лития, заключающийся в химическом трав лении поверхности образцов после изготовления ошифа водным раствором фтористоводородной кислоты. Недостатком способа является продолжительное время травления (4060 мин) и слабая контрастность контуров структурных элементов, что затрудняет исследование микроструктуры, а вместе с ним определение оптимальных режимов спекания, выявление дефектов ее установления причин брака керамики. Целью изобретения является ускорение процесса и повышение качества выявления структурных элементов. Поставленная цель достигается тем, что в известном способе выявления микроструктуры,включающем приготовление шлифов и химическое травление раствором фтористоводородной кис лоты, травление производят при 80100®С и после чего шлифы дополнительно обрабатывают смесью80-90%-ой серной кислоты и сульфата аммония, взятых в соотношении 2:1 по весу при тех же температурах. Предлагаемую смесь используют для снятия пленки, появляющейся на по-верхности керамики в результате ее травления и маскирующей вытравлива1 мые структурные элементы. Поскольку пленка образуется переменного соста ва, подбор как самого раствора для еэ снятия, так и весовых долей сост5авляющих ее ингредиентов не является очевидными. Опробована серия растворов серной кислоты концентрацией 50-80% с добавлением различных количеств сульфата гьммония. Оптимальный эффек достигнут для смеси 80-90% серной. кислоты с добавлением сульфата аммония, взятых в соотношении 2:1 п весу. Выявляют 1 1икроструктуры образцов состава Na gg, о,ог NbOj .синтези рованного иё карбонатов (N3,003, Lf,j.CO) и окислов () квалифика ции сег по обычной керамической т нологии двукратным обжигом при ц t-2., С rz 5 ч и спеченног методом горячего прессования при tcn lOSO C, Р 100 кг/см V 3 часа. Обработка для выявления микроструктуры производилась в следующем порядке. Готовят шлиф и Обезжиривают пове TiocTb этиловым спиртом в течение 2-3 с при 2Q°C, затем образцы нагревают до 80-100 С и проводят химическое травление образцов 42-48% водным раствором фтористоводородной кис лоты время травления в течение 510 с. После этого шлиф промывают в струе холодной воды в течение 2-3 с, сушат в течение 2-3 с. (Контроль процесса травления проводили под микроскопом). Затем образцы вновь нагревают до 80-100°С в течение 5-10 мин и проводят дополнительную обработку травленого участка шлифа нагретого образца при 80-100°С смесью 80-90%-ной серной кислоты и сульфата аммония, взятых в соотношении 2:1 по весу в течение 3-5 с. Общее время выявления микроструктуры образцов составляет 40-50 с. Предлагаемое сочетание операций позволяет получить травленую поверхность, лишенную пленки водонерастворимых соединений, вследствие чего полученная картина является контрастной и что значительно облегчает микроанализ исследуемых материалов. Для сравнения было проведено сопоставление результатов выявления микроструктуры известным и предлагаемым способами приведенных в таб-К лице. Таблица

Характер микро- Полиэдрическая.Фазструктуры ность не определяется. Равномерно-зернистая. Ориентация Ориентация структурных элементов отсуткристсшлитовствует.Структура изометрическая.

Равноосная. Кристал Форма крислиты неправильной таллитов геометрической формы

8,6 мкм

Средний размер кристаллитов

Степень упаНеплотная, хаотиковки кристалчнаялитов

Характер межПоверхностные, кристаллитных зон

3 мкм

Ширина межкристаллитныхзон

Равноосная.Кристаллиты правильной геометрической формы

15 мкм

Плотная, мозаичнохаотичная.

Плоские

1 мкм Полиэдрическая.Однофазная. НеравномернозернистаяОриентация структурных элементов отсутствует. Структура -изометрическая